大赛璐手性柱-HPLC操作与维护.pdf

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1、大赛璐手性柱-HPLC操作与维护DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD目录大赛璐手性柱一览表多糖涂敷型正相手性柱多糖涂敷型反相手性柱多糖键合型手性柱蛋白柱及特殊手性柱DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD1.大赛璐手性柱一览表ImmobilizedTypeNormalPhaseProtein-basedCHIRALPAK®AGPCHIRALPAK®IA/IA-3CHIRALPAK®AD-3/AD-H/ADCHIRALPAK®HSACHIRALPAK®IB/IB-3CHIRALPAK®AS-3/AS-H/AS

2、CHIRALPAK®CBHCHIRALPAK®IC/IC-3CHIRALPAK®AY-3/AY-HCHIRALPAK®ID/ID-3CHIRALPAK®AZ-3/AZ-HSpecialCHIRALPAK®IE/IE-3CHIRALCEL®OD-3/OD-H/ODCROWNPAK®CR(+)/CR(-)CHIRALPAK®IF/IF-3CHIRALCEL®OJ-3/OJ-H/OJCROWNPAK®CR-I(+)/CR-I(-)CHIRALCEL®OZ-3/OZ-HCHIRALPAK®QN-AX/QD-AXCHIRALCEL®OX-3/OX-HCHIRALPAK®ZWIX(+)/(-)

3、ReversePhaseCHIRALCEL®OB-H/OBCHIRALPAK®WH/MA(+)CHIRALCEL®OC-H/OCCHIRALPAK®OP(+)/OT(+)CHIRALPAK®AD-3R/AD-RHCHIRALCEL®OACHIRALPAK®AS-3R/AS-RHCHIRALCEL®OGCHIRALPAK®AY-3R/AY-RHCHIRALCEL®OFMediumPressureCHIRALPAK®AZ-3R/AZ-RHCHIRALCEL®OKCHIRALCEL®OD-3R/OD-CHIRALFLASH®IARH/OD-RDAICELCHIRALTECHNOLOGIE

4、S(CHINA)CO.,LTDCHIRALFLASH®ICCHIRALCEL®OJ-3R/OJ-RHCHIRALFLASH®IDCHIRALCEL®OZ-3R/OZ-RHCHIRALFLASH®IECHIRALCEL®OX-3R/OX-RHCHIRALFLASH®IF2集中问题1.可以用什么溶剂？→柱使用说明书2.不能用什么溶剂？→柱使用说明书、注意事项3.柱子“活化”？→仪器+柱子适配的溶剂4.柱子保存？→减少残留、适合保存环境5.异常修复？→冲洗、再生DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD常见使用故障—溶剂错误1Daicel大部分手性柱是

5、涂敷型产品，若导入错误的溶剂(CHCl、乙酸22乙酯、甲苯等)，柱子会马上被破坏。当流动相或样品溶液导入错误的溶剂时，柱压剧增，分离突然变差。一旦错误地使用了溶剂，重新恢复柱子性能的可能性很低。若您遇到此类分析故障，请对照出厂报告重新确认柱子的性能或与大赛璐联系。DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD4/79常见使用故障—溶剂错误2Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液不过，若不小心导入微量的水，柱子不会彻底受损，只需要使用色谱级无水乙醇低流速将水置换出来。DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.

6、,LTD5/79手性柱压力长期超压会引起柱头塌陷，反压上升，柱效下降•原因：–流动相或样品溶液过滤不彻底，固体颗粒堵塞管路或柱头，会引起柱压过高。–样品中成分在柱头析出或强烈吸附，会引起柱压升高。–流速过快，会引起柱压过高，特别是当使用粘度高的溶剂（如IPA,EtOH，流速应控制在0.1-0.3ml/min）•解决方法：–每种柱子有特定的承压范围，请仔细参照相应的《色谱柱说明书》。–彻底过滤流动相及样品溶液。–样品预处理–更换流DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD动相时，或者刚把柱子刚接上仪器的时候，逐步增加流速–仪器设定保护柱压6/79添加

7、物的残留效应DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD如何避免“残留效应”残留物在普通流动相中可长时间地稳定保留•解决方案:–用醇洗涤可除去大部分的碱性残留物–用酸洗涤也可除去碱性残留物–用碱洗涤可除去酸性残留物DAICELCHIRALTECHNOLOGIES(CHINA)CO.,LTD2.多糖涂敷型正相手性柱NormalPhase柱子描述：例如AD-H，5μm硅胶表面涂敷有直链多糖淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）CHIRAL