经带宁胶囊含量测定方法的改进

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1、经带宁胶囊含量测定方法的改进【关键词】囊含  摘要:目的改进经带宁胶囊含量测定的方法。方法在原高效液相色谱(HPLC)法的基础上,采用流动相溶解对照品和提取样品以及提取方法的改变,并与原方法进行比较。结果采用20μl定量环进样,色谱峰峰形好,减少进样误差,使积分更准确,并且降低检验成本。结论改进后的方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,更有利于产品质量的控制。  关键词:经带宁胶囊;岩白菜素;高效液相色谱  经带宁胶囊为苗族药,现已收载于《国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准部分》(外科、妇科分册)里,其所含的岩白菜素采用RPHPL

2、C法进行测定。笔者在测定该药含量时发现重现性小,且对色谱柱污染极大,故对此进行改进。通过实验,改用流动相稀释对照品、提取供试品且用20μl定量环进样,结果准确可靠,重现性好。现报道如下。  1仪器与试剂  美国ETTLERTOLEDO),台式离心机(上海手术器械厂)。经带宁胶囊由贵州世禧制药厂提供,岩白菜素对照品(批号:1532200001)由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯,水为纯净水(经减压过滤脱气)。  2实验方法和结果  2.1色谱条件〔1〕原方法实验条件不变。流动相:甲醇水(25∶75),流速1.0ml・min1,检测波长27

3、5nm,柱温:室温。  2.2 对照品溶液的制备精密称取岩白菜素对照品①0.01013g,②0.01006g,分别置100ml的容量瓶中,分别向①②两份对照品里加入流动相和甲醇使溶解,并稀释至刻度,即得对照品溶液①②。  2.3供试品溶液的制备精密称取供试品分A,B,C,D四组,每组4份,每份约1g,分别置具塞三脚烧瓶中,精密加甲醇(A,B)和流动相(C,D)各25ml,称定重量。A,C超声2min,取出放冷,称定重量,分别用相应溶剂补足减失的重量,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得;B,D超声30min,取出,放置过夜,称定重量,分别用

4、相应溶剂补足减失的重量,离心3000r/min,取上清液,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得。  2.4对照品溶剂的考察分别精密吸取对照品溶液①②各5,10,20μl注入液相色谱仪。记录得色谱图,见图1~2。  从色谱图可知:用流动相比用纯甲醇溶解对照品的色谱图更理想,定量更准确。同时其它色谱条件不便,改用不同的色谱柱也得到以上相同的结论。说明用流动相甲醇-水(25∶75)做溶媒比用纯甲醇做溶媒更理想。  2.5线性关系的考察  称取岩白菜素对照品适量,加流动相定量稀释得岩白菜素对照品浓度为:25,50,100,200,400μg・ml1系列浓

5、度标准溶液,分别精密吸取以上标准溶液各20μl注入液相色谱仪分析,测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X)作线性回归,得回归方程Y=28432X+7249(r=0.9998)。  2.6供试品前处理方法的考察  分别测定2.3项下的供试品溶液A,B,C,D测定。结果见表1。表1不同处理方法处理后的含量测定结果   从以上数据可看出用流动相做溶媒与用纯甲醇做溶媒提取,岩白菜素含量无明显差别,但是超声30min后放置过夜比只超声2h的岩白菜素含量稍高,因此采用流动相做溶媒,超声30min,静置过夜的方法不论是从定量的准确性,还是从成本

6、节约上考虑,均比其它方法较优越。供试品溶液的制备方法采用“取装量差异下的内容物,研细,取1g,精密称定,精密加流动相25ml,称定重量,超声30min,取出,放置过夜,称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,离心(3000r/min),取上清液,用0.45μm的微孔滤膜过滤,即得”。  2.7精密度和重复性实验  精密吸取取线性关系考察项下的0.1mg・ml1的对照品溶液20μl注入液相色谱仪重复测定,岩白菜素含量的相对偏差为RSD=0.7%(n=6)。对同一样品重复进样20μl测定,岩白菜素含量的相对偏差为RSD=0.9%(n=6)。  2.

7、8回收率实验  采用加样回收法,称取已知含量的经带宁胶囊供试品,加入岩白菜素对照品,照2.6项下确定的供试品制备方法制备,HPLC法测定。结果见表2。表2 加样回收率结果(略)  2.9稳定性取含量测定项的样品液,隔1.5h进样测定,连续考察9h,结果样品液9h内稳定,RSD=1.3%(n=7)。  2.10样品含量测定样品含量测定。结果见表3。表3 样品含量结果(略)  3讨论  经带宁胶囊采用原方法测定含量时发现,样品对色谱柱污染较严重,一颗新的色谱柱最多对供试品溶液进样20次,且色谱柱柱效大大降低,并且每一次都比上一次有所降低,以至使定量

8、的重复性很差;在对对照品进行测定时发现柱效与进样体积有关,并且影响特别大;样品超声时间太长,不利于超声波清洗机的维护保养原则。  针对以上问题,通过实

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