三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定

三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定

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时间:2018-11-19

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1、三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定作者:姬生国王东李娥何方宋飒【关键词】三鼎  摘要:目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液(16∶12∶1∶4)的上层溶液为展开剂,采用双波长反射锯齿扫描法,测定波长λS=254nm,参比波长λR=325nm,测定士的宁的含量。结果样品平均回收率为99.5%,板内RSD=4.48%(n=5)。结论此测定方法简单可行,重现性好,可作为该药质量控制的参考依据。  关键词:三鼎丹胶囊;士的宁;薄层扫描  QuantitativeDeterminationofStrychni

2、neinSanDingDanCapsulebyTLCScanning  Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofStrychnineinSanDingDanCapsule.MethodsTLCandreference.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleandfeasible,λR=325nm;双波长反射法锯齿扫描:SX=3;狭缝:0.4mm×0.4mm;灵敏度:中。  2方法与结果  2.1供试品溶液的制备  取三鼎丹胶囊100粒,取内容物混匀,

3、精密称取粉末20g(相当于40粒的量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入浓氨试液15ml及氯仿80ml,密塞,轻轻振摇,超声处理40min,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,充分振摇,过滤,滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次(15,15,10,10,10ml),合并硫酸液,加浓氨试液调节pH值至10,用氯仿提取5次(15,15,10,10,10ml),合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿溶解,并定容至2ml容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。  2.2标准曲线的绘制  精密称取士的宁对照品,加氯仿制成每毫升含1.026mg对照品溶液。用

4、定量毛细管吸取上述对照品溶液1,2,3,4,5μl分别点于同一含硅胶GF254薄层板上,依上述条件展开,依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标,以测得的峰面积为纵坐标,得士的宁回归方程为:Y=2993.7X+6.84,r=0.9998;表明本品在1.026~5.130μg之间,线性关系良好。  2.3干扰因素的考察  取缺马钱子的阴性样品20g,按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液,取该溶液及供试液,对照品溶液各4μl依法点样,展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。  2.4精密度实验分别

5、在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液,士的宁的斑点峰面值的RSD为4.48%,表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液,士的宁的斑点峰面积值的RSD为7.65%,表明异板精密度较好,结果见表1。表1精密度实验结果(略)  2.5稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30min测定1次。结果表明,士的宁在2h内稳定,RSD为6.86%。结果见表2。表2稳定性结果测定(略)  2.6重现性实验  取同批样品5份,按含量测定项下方法平行实验,测得样品中士的宁的含量平均为19.4μg/粒,RSD为2.

6、87%。  2.7加样回收率实验  精密称取已知含量的三鼎丹胶囊样品(25.8μg/粒)内容物10g,精密加入一定量的士的宁对照品,按供试品溶液的制备及样品测定项下操作。结果见表3。表3加样回收率结果样品含量(略)  2.8样品测定取3批样品(批号:031201、040101、040201),按“供试品制备方法”项下,平行制备样品5份,精密吸取供试品溶液8μl,对照品溶液2μl和4μl,分别点于同薄层板上,依法展开,扫描测定,用外标两点法计算,结果见表4。表4样品测定结果样品(略)  3讨论  在供试品制备过程中,样品的称定、定

7、容等应精密,以避免在操作中带来较大的误差。由于处方组成的药物较多,为了减少提取中杂质的含量,先将样品用氨试液碱化,使生物碱盐游离,在用氯仿提取,以硫酸溶液(5→100)提取可将生物碱溶于酸水溶液中,用浓氨试液调节pH值至10使生物碱游离,氯仿提取,可除去大量杂质。选用甲苯丙酮乙醇浓氨试液(16∶12∶1∶4)的上层液为展开剂展开时,不能将士的宁斑点完好展开,故选择以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展距15cm,效果较好。用该方法灵敏度高、重现性好,可控制该制剂的质量。  参考

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