三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定论文

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1、三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定论文姬生国王东李娥何方宋飒【关键词】三鼎摘要：目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，采用双波长反射锯齿扫描法，测定波长λS=254nm，参比波长λR=325nm，测定士的宁的含量。结果样品平均回收率为99.5%，板内RSD=4.48%（n=5）。结论此测定方法简单可行，重现性好，可作为该药质量控制的参考依据。关键词：三鼎丹胶囊；士的宁；薄层扫描QuantitativeDeterminationof

2、StrychnineinSanDingDanCapsulebyTLCScanningAbstract：ObjectiveTodeterminethecontentofStrychnineinSanDingDanCapsule.MethodsTLCandreference.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleandfeasible，λR=325nm；双波长反射法锯齿扫描：SX=3；狭缝：0.4mm×0.4mm；灵敏度：中。2方法与结果2.1供试品溶液的制备取三鼎

3、丹胶囊100粒，取内容物混匀，精密称取粉末20g(相当于40粒的量)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液15ml及氯仿80ml，密塞，轻轻振摇，超声处理40min，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，过滤，滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次（15，15，10，10，10ml），合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用氯仿提取5次（15，15，10，10，10ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并定容至2ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。2.2标准曲线的绘制精密称取士的宁对

4、照品，加氯仿制成每毫升含1.026mg对照品溶液。用定量毛细管吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5μl分别点于同一含硅胶GF254薄层板上，依上述条件展开，依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，得士的宁回归方程为：Y=2993.7X+6.84，r=0.9998；表明本品在1.026～5.130μg之间，线性关系良好。2.3干扰因素的考察取缺马钱子的阴性样品20g，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液，取该溶液及供试液，对照品溶液各4μl依法点样，展开、取出、晾干、扫描

5、测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。2.4精密度实验分别在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面值的RSD为4.48%，表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面积值的RSD为7.65%，表明异板精密度较好，结果见表1。表1精密度实验结果（略）2.5稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30min测定1次。结果表明，士的宁在2h内稳定，RSD为6.86%。结果见表2。表2稳定性结果测定（略）2.6重现性实验取同批样品5份

6、，按含量测定项下方法平行实验，测得样品中士的宁的含量平均为19.4μg/粒，RSD为2.87%。2.7加样回收率实验精密称取已知含量的三鼎丹胶囊样品（25.8μg/粒）内容物10g，精密加入一定量的士的宁对照品，按供试品溶液的制备及样品测定项下操作。结果见表3。表3加样回收率结果样品含量（略）2.8样品测定取3批样品（批号：031201、040101、040201），按“供试品制备方法”项下，平行制备样品5份，精密吸取供试品溶液8μl，对照品溶液2μl和4μl，分别点于同薄层板上，依法展开，扫描测定

7、，用外标两点法计算，结果见表4。表4样品测定结果样品（略）3讨论在供试品制备过程中，样品的称定、定容等应精密，以避免在操作中带来较大的误差。由于处方组成的药物较多，为了减少提取中杂质的含量，先将样品用氨试液碱化，使生物碱盐游离，在用氯仿提取，以硫酸溶液(5→100)提取可将生物碱溶于酸水溶液中，用浓氨试液调节pH值至10使生物碱游离，氯仿提取，可除去大量杂质。选用甲苯丙酮乙醇浓氨试液(16∶12∶1∶4)的上层液为展开剂展开时，不能将士的宁斑点完好展开，故选择以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶

8、0.4)为展开剂，展距15cm，效果较好。用该方法灵敏度高、重现性好，可控制该制剂的质量。