HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量.doc

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1、HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量作者：姚家元孟祥军吕洁邹春阳王凤秋【摘要】目的：测定跳骨胶囊中士的宁的含量。方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱：DiamonsilC18（250×4.6mm，5μm）；流动相：0.03mol/L；甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3.0±0.1）-乙腈（78︰22）；流速：1.0ml/min；检测波长：254nm。结果：士的宁在196.8～426.4ng范围内，浓度与峰面积线性关系良好（r=0.9984）。平均回收率为99.70%，RSD为2.2%（n=9）

2、，方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论：本试验所建立的定量分析方法简便、快速准确，可作为跳骨胶囊的质控标准。【关键词】跳骨胶囊士的宁高效液相色谱法（HPLC）　　【Abasract】Objective:TodeterminationthecontentofStrychnineinTiaoguCapsulesbyHPLC.Methods：HPLCwithDiamonsilC18（250×4.6mm，5μm）columnwasused.0.03mol/Lformicacid（triethylamineoad

3、justpH3.0±0.1）-acetonitrile（78∶22）asamobilephase,flowratewas1.0ml/minanddetectionwavelengthat278nm.Results:Themethodhadgoodlinearrealationshipwithintherageof196.8～426.4ngofStrychnine,thecorrelationcoefficient(r)was0.9984.Theaveragerecoveryratewas99.70%，RS

4、Dwas2.2%(n=9).Themethodissuitablefortheformulateofthequalitystandardwithsufficientaccuracy、stabilityandreappearance.Conclusion:Themethodissimpie、fastandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofTiaoguCapsules.　　【Keywords】TiaoguCapsules；Strychnine；HPLC　　跳骨胶囊是

5、由骨碎补、煅自然铜、土鳖虫、红花、三七、血竭、黄芪、马钱子、细辛等20味中药组成的复方制剂，具有治疗筋伤骨痛、骨折脱位、骨质增生、风湿骨痛等疾患，本品疗效确切。国家药品标准中含量测定项采用薄层色谱扫描法测定马钱子中的士的宁[1]。马钱子的活性成分士的宁为剧毒物质，为了更有效的控制其含量，提高产品质量，我们参考相关文献[2～5]采用通用的HPLC法测定其含量，方法简便、准确、专属性强，现报道如下。1仪器、试剂与样品　　高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）；电子天平（AUY-120岛津-上海公司）；色

6、谱柱：DiamonsilC18柱（250×4.6mm，5μm），流速：1ml/min。甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。士的宁（供含量测定用，110705-200306），中国药品生物制品检定所。跳骨胶囊样品由山东绿因制药有限公司提供，批号20050306。42方法与结果2.1色谱条件与流动相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用0.03mol/L甲酸溶液（用三乙胺调节PH至3.0±1.0）-乙腈（78︰22）为流动相：检测波长为254nm；流速1.0ml/min.理论板数按士的宁峰计算应不低于4000。

7、2.2检测波长的确定取士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，照紫外分光光度法（中国药典2005年版一部附录VA），在190～400nm处扫描，溶液在254nm波长处有最大吸收，初步确定检测波长为254nm。2.3士的宁含量测定线性关系试验　　照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验。取士的宁对照品0.0164g，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取6、8、10、11、13ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密量

8、取20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表6。以峰面积（Y）对进样量（X，μg）进行线性回归，回归方程为Y=0.7092X－0.914，相关系数r=0.9984。结果见表1。表1士的宁线性关系试验结果结果表明，士的宁进样量在196.8～426.4ng范围内，峰面积与士的宁进样量线性关系良好。2.4溶液稳定性试验　　照系统适用性试验项下制备供试品溶液，每隔2小时进样测定一次，共测定8小时，计算含量，结果见表2。表2溶液稳定