三七含量测定方法的改进

《三七含量测定方法的改进》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、50I实验研究中国医药指南2010年8月第8卷第24期GuideofChinaMedicine，August2010，Vo1．8，No．24试品的L值各不相同，很难得到敏感度值与L值完全相同的鲎试剂，而出版社，2005：附录85．且只能用敏感度值低于L值的鲎试剂。[2】王思理，胡冠时，贡靖．细菌内毒素检查法及其应用[M】．北京：气3．5本实验结果表明，可应用鲎试剂法进行细辛脑注射液中细菌内毒象出版社，2005：221—229．素的检测。[3]美国药典【S]．22版．1995：377．参考文献[4]李卓，肖美珍．鲎试验检测甲硝唑葡萄糖注射液热原的实验观[1]国家药

2、典委员会．中华人民共和国药典(二部)[s]．北京：化学工业察[J]．衡阳医学院学报，2000，28(4)：391．三七含量测定方法的改进胡双丰胡志刚【摘要】目的改进提高三七含量测定方法。方法简化提取程序，改良流动相洗脱梯度。结果操作时间得以缩短，工作效率大为提高。结论本文方法相对简捷，省时省力，结果准确，可用于三七含量测定。【关键词】三七；含量测定；方法改进中图分类号：R282．710．3文献标识码：B文章编号：1671—8194(2010)24—0050—02《中国药典》(2005年版一部)收载的三七含量测定方法，系采表1药典规定的梯度洗脱mrn,Lc法测定三

3、七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷RblZ种成分的总量⋯。但在该项检测中，对色谱条件所规定的洗脱梯度和供试品溶液的制备方法操作起来颇感费时，笔者对此两点试作了一些改进(除此两点外，其余仍按原有规定执行)，使操作时间大为缩短，收效良好，现报道如下。1仪器与试药1．1仪器Agilentl100高效液相色谱仪系列(美国)，DAD-_极管阵列检测器}METTLER．CP225D电子分析天平(上海)。2．3实验中保持不变的其他相关因素1．2试药2．3．1未加改动的色谱条件部分对照品：①三七皂昔R1(批号110745—200312)l②人参皂苷Rgl色谱柱为venus11

4、)(BP-C18，4．6Iill／1x150mm5m；柱温35~C，柱(110703—200726，含量97．7％)l③人参皂苷Rhl(]10704—200420)，均压80bar，进样量l0L，流动相(乙腈一水，梯度)流速1．0mL／min，为中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用)。供试品：三七每针stoptime=23．50min(或cp方法66min)，posttime=3．Omin}检测(粉)3批，饮片均为宁波市药材公司最近两年商品，以下简称sl、器DAD，检测波长203nm，积分参数：Slope=5}peakwidth=0．05。对s2、s3。所用

5、化学试剂为色谱纯，水为纯净水。照品溶液浓度：每lmL含三七皂苷Rl、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rb12方法与结果分别为0．1032、0，4272、0．4236mg(溶剂为甲醇)。2．1供试品溶液制备方法改进理论板数(N)按三七皂苷R1峰计算，采取改进方法所测得的2．1．1药典原有供试品溶液制备方法N值为28376(远大于4000)；人参皂苷Rgl与三七皂苷R1的分离度取本品粉末(过四号筛)0．6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，R：5．43，人参皂昔Rbl与前～峰的R=2．17，均>2，符合药典要求。称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重

6、采用改进的方法操作，每针运行的时间从66min减少到23min。三七皂量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rbl3种被测成分的保留时间(tR)2．1．2改进后的供试品溶液制备方法分别是9．373、10．604、20．635min}然而采用药典的方法操作，三七取本品粉末(过四号筛)0．6g，精密称定，精密加入甲醇50mL，皂苷Rl、人参皂苷Rg]、人参皂苷Rbl3种成分的tR分别是23．402、称定重量，放置2h，时时振摇，超声处理30min，放冷，再称定重26．983、54．794min，节约时间一半以上。两种方

7、法的HPLC图谱见量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1～图4。2．2色谱条件中流动相洗脱梯度改进-2．4加样回收率试验2．2．1药典原有色谱条件取已知含量的供试品(S1)5份，每份0．3g，精密称定，置具以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为塞锥形瓶中，精密加入每1mL各含0．2mg的人参皂昔Rg1、人参皂流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；；检测波长为203rim，理苷Rb1以及含0．05mg的三七皂昔R1对照品溶液1mL，采取改进的论板数按三七皂苷R1峰计算应不得低于4000(表1)。2．2．2改进后流动相洗脱梯度1

8、宁波市药品检验所(515