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1、卡托普利片含量测定方法的改进研究马晓璐王婷黄子桐宋平（辽宁省辽阳市食品药品检验所111000）【中图分类号】R197.39【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2013）16-0224-02【摘要】目的建立一种简便可行的高效液相法测定卡托普利片的含量。方法色谱柱为C18（150mm×4.6mm,5μm），流动相：0.01mol/L隣酸二氛钠溶液-乙腈（75：25）（用磷酸调pH值至3.0），检测波长215nm,柱温为40°C,流速l.Oml/min,按外标法计算峰面积。结果卡托普利在2〜40μg范围内呈良好的线性关系（
2、「=0.9998），平均回收率为99.81%,RSD为0.6%（n=9},检出限为2.04×10-3μgo结论木方法灵敏度高，重复性强，操作简便，结果可靠，可作为卡托普利质量控制方法。【关键词】高效液相卡托普利含量测定卡托普利是一种血管紧张素转化酶抑制剂，能抑制血管紧张素转化酶活性［1-2］,能降低血管紧张素II的水平，减少缓激肽失活，使血管张力降低，血压下降，降低心脏负荷，改善心排血量，进而用于治疗高血压和某些类型的充血性心力衰竭［3-5］。常用剂型为卡托普利片，收载于中国药典2010年版二部。木方法在药典方法的基础上加以改进，旨在
3、建立一种更简便快速的检测方法，并与原方法的结果进行了比较，取得了比较满意的结果。1仪器和试药仪器：LC-2010A高效液相色谱仪，电子天平（感量O.lmg）。试药：卡托普利对照品：购于中国药品生物制品检定所，批号100318-201103。卡托普利片：共6批，均为市售。磷酸二氨钠和磷酸为分析纯，乙腈为色谱纯，水为一级实验室用水。2方法与结果2.1色谱条件流动相：O.Olmol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈（75：25）（用磷酸调pH值至3.0）；检测波长215nm;柱温为40°C;流速l.Oml/min，进样量20μL2.2样品测定2.2.1对照品溶液
4、制备取卡托普利对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品溶液制备取本品20片（糖衣片除去包衣），研细，精密称取10mg，置100ml量瓶中，加流动相适量，振摇使卡托普利溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。按上述色谱条件测定，测定结果与采用药典方法所得结果做比较，见表1表1改进方法与药典方法比较结果（n=6）2.3线性关系考察标准储备液的制备：称取对照品10mg置10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配成lmg/ml的溶液。牢青密量取标准储备'液0.1ml,0.5ml，0.8m
5、l，1.0ml，1.5ml,2.0ml,分别置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样20μl，以峰面积为纵坐标，以质量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，计算冋归方程为丫=7623360X+18.95（r=0.9998）,说明卡托普利在2〜40μg范围内呈良好的线性关系。2.4精密度取对照品溶液重复进样6次，测得卡托普利峰面积平均值为2545400,RSD为0.21%。2.5冋收率取同一批已知含量的样品9份，置200ml量瓶中，分成3组，每组分别加入浓度为80μg/ml、100μg/ml、120μ
6、g/ml的对照品溶液1.0ml，加入流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件进样20μl,结果见表2表2冋收率实验结果(n=9)2.6稳定性取样品测定下的供试品溶液在0,4,6,8,10,12h后进样测试，记录色谱图，按峰面积计算，RSD为0.32%，结果表明在12小分别吋内稳定性良好。2.7检出限浓度为1.02×10-4mg/mL对照品的峰高为相应噪音的峰高的3倍，故本方法的检测限为2.04×10-3μgo药典方法的检出限为2.76×10-3μgo3讨论3.1由于药典方法在检验工作中操作起来繁
7、复，试剂用量多，可操作性差，为了方便日常检验工作，我们在原冇方法的基础上加以改进，希望能对药检领域的同仁们有所帮助。经过方法学实验验证，该方法灵敏度高，稳定性好，重复性强，操作简便，所测结果翔实可靠，可以作为该药品质量控制的手段。3.2改进方法测得的卡托普利含量比药典方法略高，这大概是由于改进方法的检出限比药典方法高，检测灵敏度高的原因。3.3稳定性实验中我们发现卡托普利在12小吋后稳定性降低，所以曰常检验中配置后应尽快测量，如要保存应放于冰箱中，不可超过12小时，否则测定结果不准确。参考文献［1】田雁玉.HPLC法测定卡托普利片含量［J］.中国药事,
8、2008,22(5):409-410［2】魏峰,裘汉幸.复方卡托普利片含量测定中前处理方法的改
