黄连素不同提取工艺下的提取率比较

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1、黄连素不同提取工艺下的提取率比较【摘要】目的比较浸渍法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、复合方法提取黄连中盐酸小檗碱的提取率。方法通过选用正交实验法确立的试验体系和条件，采用紫外分光光度计来测定盐酸小檗碱的含量。结果选择不同的提取工艺盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最佳提取工艺是：第一为复合方法（浸渍法加超声），其次为乙醇回流、超声（聚能式）、连续回流、超声（发散式）、浸渍提取法。【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；提取工艺；正交实验设计；提取率〔Abstract〕ObjectiveTopareimpregnation，extracti

2、onbacktonormal，continuouscircumfluence，ultrasonicextraction，plexmethodofextractionofberberinehydrochlorideintheChineseextractionrate.MethodsThroughtheselectionoforthogonalexperimentalmethodtoestablishapilotsystemandconditions，usingUVspectrophotometertodeterminethecontento

3、fberberinehydrochloride.ResultsChoseadifferentextractionprocessberberineextractionratesethod（impregnationplusultrasound），follopregnatedextraction.〔Keyentaldesign;extractionrate黄连为毛茛科植物黄连（CoptisChinensisFranch）、三角叶黄连或云南黄连的干燥根茎。药材依次习称为“味连”、“雅连”、“云连”。根茎中化学成分：（1）多种异喹啉类生物碱：小檗碱

4、（berberine）5%～8%、黄连碱（coptisine）、甲基黄连碱（atine）、药根碱（jateorrhzine）、木兰碱、表小檗碱（epiberberine）、groenlandicine和berberastine等；（2）酸性成分：阿魏酸、绿原酸；（3）无机盐类：钾、磷、镁、钠等〔1~4〕。黄连素，又名盐酸小檗碱，是黄连中主要的成分之一，黄连素不仅抗菌谱广，还具有降压、降血糖、抗心律失常、抗癌等多种新用途。黄连素的提取方法很多，如浸渍法、煎煮法、渗滤法、一般回流提取法、连续回流法、超声提取法、超临界萃取等。本文主要比较几种常

5、用提取工艺对黄连素提取率的影响。1仪器与试药1.1仪器“弘祥隆”DCTZ-2000型三频多用途恒温超声提取仪（北京弘祥隆生物技术开发有限公司）;SB5200DT超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；UV751GB型紫外分光光度计；索氏提取仪；旋转蒸发仪等。1.2中药黄连（购自西安东郊药材公司，经鉴定为味连）；盐酸小檗碱对照品（来自中国药品生物制品检定所）；其他试剂均为分析纯。2方法2.1样品制备粉碎黄连药材过60目筛，称30g粉末，0.5%硫酸浸泡，取滤液加石灰乳调pH8～9，产生沉淀，过滤，滤液加5%的食盐盐析，再加浓盐酸调pH

6、2～3，静置过夜，收集沉淀，蒸馏水溶解并加热，趁热过滤，滤液加盐酸调pH2～3放冷结晶，即得精品。2.2标准曲线绘制精密称取黄连素标准品4mg置100ml容量瓶中，加蒸馏水溶解，定容后得储备液。精密量取储备液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml于25ml量瓶中，以蒸馏水做空白，在345nm处测定吸光度，得回归方程C=15.6053A-0.124其中A为吸光度，C为溶液浓度，相关系数r=0.9988，以此计算提取液中黄连素的浓度，求出提取率。2.3黄连素含量测定提取液定容到100ml，精密量取0.5ml，稀释1000倍

7、，以蒸馏水做空白，操作同标准曲线，以对应的A值计算黄连素的浓度C，计算提取率〔5〕。3实验结果3.1单因素实验以下七种不同提取工艺的操作为：每种提取方法皆取三份相同样品，平行操作，提取率计算时求其平均值。3.1.1浸渍法提取30g粉末，0.5%硫酸浸渍24h，提取三次，滤液处理同2.1项。3.1.2一般回流法30g粉末，9倍体积的50%乙醇85℃直接提取三次，挥去乙醇，浓缩至100ml，滤液处理同2.1项。3.1.3连续回流提取法30g粉末，95%乙醇直接提取，挥去乙醇，浓缩至膏状，加蒸馏水100ml，滤液加5%的食盐盐析，再加浓盐酸调p

8、H2～3，静置过夜，收集沉淀，精制同2.1项下方法。3.1.4超声提取法（聚能式20kHz）30g粉末0.5%硫酸浸渍后直接提取三次，滤液处理同2.1项。3.1.5超声提取法（发散式1，频率4