黄连素超声提取与索氏提取工艺的对比研究.pdf

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1、黄连素超声提取与索氏提取工艺的对比研究张静玉(营口理工学院化工系，辽宁营口115014)摘要：本文中对黄连素的提取方法进行了探究，重点比较了索氏提取与超声提取的区别。结果表明索氏的最佳提取条件为溶剂100ml乙醇，抽提3h。超声的最佳提取条件为溶剂100ml乙醇，超声1h，分3次进行，每2k20min。超声的方法比传统的索氏提取的方法提取效率要N9．6％，并且方法的重复性较好，方法较索氏提取的方法更简单，便于操作。超声提取的效果优于传统的索氏提取方法。关键词：超声提取；索氏提取；对比；黄连素O引言黄连素是(也称小檗碱)，属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分，其含量可达4％

2、～10％。具有清热燥湿、泻火解毒，抗菌消炎等药理作用，临床上用于治疗湿热、消化道感染等疾病。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。一般采用索氏抽提法，但用时长、其他成分会溶出，因而杂质含量高，提取后需经纯化处理。为了能提高效率，缩短时间，提高提取率，我们利用超声波产生的强烈振动、空化、搅拌等作用对黄连素提取工艺进行了初步的实验研究。l提取工艺1．1索式提取原理索氏提取原理就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。即提取液蒸出、冷凝回流至索氏提取筒内、浸出黄连素、溶液高度达到虹吸管高度后流

3、出进入烧瓶，连续提取后富集于烧瓶中，浓度高，提取液用量少。索氏提取的优点是：固态样品多次与新鲜溶剂重复接触，提高了分析物的浸取速率；无须过滤。但是索氏提取法萃取时间长，一般需要20h左右才能提取完全，并且需要较大量的溶剂，萃取后还需要进一步的浓缩。1．2超声提取原理当超声波振动时能产生并传递强大的能量，引起黄连以大的速度和加速度进入振动状态，使黄连结构发生变化，使黄连素成分进入溶剂中。同时在液体中还会产生空化作用，即在有相当大的破坏力的作用下，液体内形成空化泡的现象。张来新研究表明乙醇提取的方法无论从时间、产品、提取率、经济性方面都优于硫酸法、石灰水法，因此本文的两种提取方

4、法均采取乙醇作为溶剂。2实验试剂及仪器市售黄连、95％乙醇、蒸馏水、1％醋酸、浓盐酸、素氏萃取器、超声提取器、KQ一500DE型超声清洗仪(40Hz)、普通减压抽滤装置、普通水浴蒸馏装置、磁力搅拌电加热套。3实验步骤3．1萃取(1)索氏提取法称取一定量的中药黄连装入滤纸筒中，要注意黄连不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，轻轻压实，放入索氏提取器中，滤纸顶端不得超过虹吸管上部。另外在圆底烧瓶中]／H95％乙醇，放入两粒沸石，加入少量乙醇到提取管中，润湿黄连，用电热套加热至沸腾，连续提取一定时间。(2)超声提取法称重一定量的黄连装入

5、烧杯中，放入100ml的95％乙醇，将烧杯口用银箔纸包裹好，放入超声提取器水槽中，打开超声提取器，超声一定时间。郭孝武用超声方法提取黄连素，结果表明超声可大大地缩短提取时间，提高原料的利用率。黄连素属于生物碱，生物碱是一类来源于植物的碱性含氮有机物，是中草药中重要的有效成分之一。YuegangZuo等提取药物配方中的烟碱，发现用超声提取法提取不到20min就可获得常规冷浸法24h的提取效率，并且溶剂用量只有常规方法的1／6。3．2过滤停止加热和超声后，用减压抽滤装置对溶剂进行抽滤，除去固体黄连和渣滓，得到萃取后的纯净的提取液。3．3蒸馏将提取液倒入蒸馏瓶中，加入两颗沸石粒，

6、防止爆沸，采用普通蒸馏方法蒸除乙醇。当蒸馏瓶中浓缩液体积达10ml左右时，立即停止蒸馏。3．4黄连素盐酸盐粗产品的制取浓缩液里加入1％的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液浑浊为止。用冷水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冷水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。3．5称重计算产率用JY2002型电子天平称重，计算产率。4结果与讨论4．1索氏提取法溶剂用量对提取率的影响素氏提取方法分别取五份109黄连素，分别加入40ml、60ml、80ml、100ml、150ml乙醇索氏抽提三小时。溶剂用量是影响提

7、取率高低的重要因素之一，一般而言，溶剂的用量越大，提取率越高。图4．1给出了用不同量的溶剂进行提取时黄连素的提取率。结果表明，随着溶剂用量的增加，黄连素的提取率不断增加，但当溶剂用量从100ml到150ml时，曲线渐趋平缓。从提取效率和溶剂消耗两方面来看每109样品使用100ml溶剂比较合理。206l化工彳理2015t丰109N图4．1溶剂体积与萃取率关系提取3h乙醇萃取4．2索氏提取法时间对提取率的影响索氏提取方法分别取五份lOg黄连素，分别索氏提取0．5h、1h、2h、3h、5h。图4．2给出了提取时间不同时黄