度法测定息喘灵片剂中麻黄素含量

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1、度法测定息喘灵片剂中麻黄素的含量本文由huanwen9142贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。《山东医药工业》!""#年第二十卷第#期+,!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!糖对用上述效价方法测定硫酸奈替米星含量结果无影响,再用!批样品去测定硫酸奈替米星的含量,所测结果准确、稳定。实验部分一、仪器与药品日本岛津;>7+/,BC7/!,荧光分光光度计:D紫外分光光度计:日本岛津;3,/-#<;E硫酸溶液:用,茶碱:山东新华制药股份有限公司8-

2、#<;E硫酸配制;原料药,精制!次;异戊巴比妥山东新华制药股份有限公司原料药;麻黄素:宁夏制药厂,含量993!.@。山东新华制药股份有限公司质保部颜丽萍二、方法与结果83息喘灵是用于支气管哮喘的药物。其主要成份有茶碱、麻黄素和异戊巴比妥。美国药典的分析方法对样品处理复杂,操作较繁。"#$%&’(报道了麻黄素类和巴比妥类药物的荧光特性及测定方法,但在多组份的复方制剂中,麻黄素的荧光直接测定法未见报道。本文用荧光分光光度法,激发波长)*)(++,’-,发射波长)-)(在酸性条件下,未经分离,直接+./’-,测定了息喘灵片剂中麻黄素的含量。该法系根据茶碱浓度*)(对麻黄素

3、荧光值的影响,存在着非线性关系,多项式回归拟合出校正公式:1234/5用06+36.*7/83!2*5+,3++*。相关指数$1,399.,+2荧光分光光度法测定息喘灵片剂中麻黄素的含量溶液配制麻黄素标准溶液:取麻黄素对照品适量,密称定,,3,/-#<;E硫酸溶液制成精加混匀。茶碱标准溶液:取茶碱对照836:;-<的溶液,!品适量,,3,/-#<;E硫酸制成,3!-:;-<的溶液,加为茶碱溶液F。精取适量,再用,3,/-#<;E制成.:;!混匀,即得。标准系列溶液:取麻黄素、异-<的溶液,戊巴比妥及辅料适量,精密称定,,3,/-#<;E硫酸加溶解并制成含麻黄素2,:

4、;-<的溶液,双层滤纸过!滤,弃去初滤液,精密量取续滤液+-<,8,份,共分别置8,,-<量瓶中,分别加入茶碱溶液F,3+,3!,36,,……+3,-<,,3,/-#<;E硫酸至刻度,加混匀,制得麻黄素浓度与麻黄素标准溶液浓度相当的溶液。+3仪器测定条件纵)*:++,’-,:)-+./’-;坐标扩展:;高;发射狭*6!灵敏度:激发狭缝:+,’-,缝:茶碱紫外分光光度计测定波长:+,’-;+4,’-。23标准曲线绘制及校正公式的拟合,在上述条件下,,3,/-#<;E硫酸调整仪器零点,以平行测定麻黄素标准溶液和标准系列溶液的荧光值,0以(麻黄素标准溶液荧光值与标准系列溶

5、液荧光值之差)为纵坐标,茶碱浓度为横坐标,绘制标准曲线图。用计算机进行多项式回归,得回归方程:1234/56+36.*07/83!2*+5+,3++*2。结果表明,茶碱浓度在,3.G.:;-<范围内相关!性良好$1,399.)(。消除了茶碱对麻黄素的荧光熄灭作用。茶碱对麻黄素的荧光有熄灭作用。且随着激发波长的不同,茶碱的荧光熄灭作用也不同,在麻黄素的最大激发波长+6,’-,和最大发射波长+.+’-条件下,麻黄素836:;-<)(!的荧光完全被茶碱.:;-<)(!熄灭。本文通过改变激发波长,对三个组份分别进行发射图谱扫描,从而发现:)=1++,’-,-1+./’在)波

6、长,异戊巴比妥对麻黄素的测定无影响,而茶碱浓度对麻黄素的荧光熄灭作用存在着非线性关系,该法用多项式回归,拟合出校正公式,消除了茶碱对麻黄素的荧光熄灭作用。实验证明,本法灵敏,简便、快速准确,变异系数">?83/@,回收率A9/@,可用于研究和常规分析。表8茶碱(-<)-:;8,,-<,3+,3!标准曲线测定表,36,3.83,83+83!83683.+3,,3,.,+,386,!,3+!,6,32+,.,3!,8,3!.8+,3/68!,36!86,34+8.,3.,+2.34!43!.34263!!.3.8+3!2232!.3.8/3/+.3/!.388936+6

7、3!!.34++32+23/!439+!3!+836!43.+63++,3!!.3++43.8434!43/+93.8634!.3+283/标准系列荧光值标准麻黄素荧光值0!3回收率试验按处方比例及生产条件制备两万 方数据批配料,研细,精密称取适量(约相当于麻黄素.-:),《山东医药工业》!""#年第二十卷第#期*!(((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((置!""#$量瓶中,"%"&#$()硫酸溶液,加振摇溶解,稀释至刻度,混匀,用双层滤纸过滤,弃去初滤液,精取续滤液*#$置!""#$量瓶中,

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