毛细管气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺残留量

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1、毛细管气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺残留量刘俊李锋格田延河王成张旭龙江涛（新疆出入境检验检疫局技术中心，乌鲁木齐830063）摘要：[目的]建立了气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺的分析方法。[方法]采用DB-WAX玻璃毛细管柱和氢火焰离子化检测器（FID）测定，外标法定量。[结果]样品加标平均回收率大于100.46%，相对标准偏差（RSD）小于4.22%。[结论]实验结果表明，该方法简便、快速，适合食品包装材料中残留己内酰胺含量的测定。关键词食品包装材料；毛细管柱；己内酰胺Determinationofre

2、sidualCaprolactaminfoodpackagingbyCapillaryGasChromatographyLiuJunLiFenggeTianYanheWangChengZhangXunlongjiangtao（XinjiangEntry-ExitInspectionandQuarantineBureauofthePeopleˊsRepublicofChina，Urumqi，Xinjiang，830063，China）Abstract:[Objective]Amethodfordetermination

3、ofresidualCaprolactaminfoodpackagingbycapillarygaschromatographyhasbeendeveloped.[Methods]DB-WAXcapillarycolumnandflameionizationdetector(FID)wereemployed.Externalstandardswereusedforquantitativedetermination.[Results]Therecoveriesandrelativestandarddeviationsw

4、ere>100.46%and<4.22%respectively.[Conclusions]Theresultsshowedthatthemethodwassimpleandquick.ItwassuitableforthedeterminationofresidualCaprolactaminfoodpackaging.Keywordsfoodpackaging；Capillarycolumn；Caprolactam5尼龙6作为一种稳定的高分子材料被广泛的用于食品包装，它是由己内酰胺通过聚合反应得到，尼龙6在一定温

5、度下与食品接触后会释放出己内酰胺单体，而己内酰胺单体可迁移到食品中，摄入一定浓度的己内酰胺对肝脏造成损害[1]。因此测定尼龙6树脂及成型品中己内酰胺单体的含量是重要的卫生指标。GB16332-1996中华人民共和国国家标准，食品容器、包装材料用尼龙成型品卫生标准[2]规定己内酰胺的最高限量为≤15mg/L。己内酰胺单体的测定采用GB/T5009.125-2003《尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》[3]，该标准采用液相色谱测定。本研究采用气相色谱仪，在参考文献的基础上[4-5]，对样品的前处理的方法步骤等进行了优化

6、及简化，建立了食品包装材料中己内酰胺残留量的毛细管柱气相色谱测定方法，实验结果表明，该方法快速、灵敏、准确、各项技术指标符合有关标准的规定,适合食品食品包装材料中己内酰胺残留量的日常检验。1材料与方法1.1仪器和试剂HP6890气相色谱仪：带有氢火焰检测器（FID）。蒸馏水。标准溶液配制：用己内酰胺（99.9%）标准样品制备标准溶液。准确称取1.000g(称量时注意防止吸水)己内酰胺，用水溶解后稀释定容至1000ml，此溶液每毫升含1.00mg己内酰胺。1.2色谱、顶空汽化条件气相色谱采用DB-WAX毛细管色谱柱，3

7、0.0m×0.53mm×0.50μm（膜厚），不分流进样口，进样口温度220℃，载气：高纯氮气（纯度99.999%），流速4.0mL/min；程序升温：90℃保留1.00min，以50℃/min升至190℃，保留8.0min，全部程序时间11.0min；FID温度250℃，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，补偿气：氮气，流速为10mL/min。1.3标准曲线的制作吸取1.00mg/mL己内酰胺标准储备液0.1，0.5，1.0，5.0，10.0，20.0mL加入100mL容量瓶，用蒸馏水分别稀释成1.0

8、、5.0、10、50、100、200mg/L的标准工作溶液，以己内酰胺的含量为横坐标（X），相对应的峰面积为纵坐标（Y）得出回归方程：5Y=1.96205X-2.07963，R=0.99985。1.4样品处理裁剪长宽各5.0cm的塑料块，按每平方厘米2mL蒸馏水计，加入100mL蒸馏水与沸水浴中浸泡1h后，放冷至室温，然后过滤与100mL容量瓶