气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量论文

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1、气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量论文杨先炯王爱民兰燕宇李勇军何迅【摘要】目的建立以气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量的方法。方法采用内标法进样，以FFAP毛细管柱（30m×0.53mm，1μm）为色谱柱，柱温为175℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样口温度为220℃，FID检测器.freell·min-1，氢气流速40ml·min-1。结果己内酰胺在5.85～374μg·ml-1（r=0.9999）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为聚酰胺树脂中己内酰胺100.6%(RSD=2.7%),洗脱液中己内酰胺99.96%(RSD=3.0%)。结论该方法重复

2、性好，定量准确，便于操作。【关键词】气相色谱聚酰胺树脂己内酰胺残留量聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质，由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆过程，反应平衡后的产物含有一定量的单体和低分子环状齐聚物。注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中使用了聚酰胺树脂，由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害［1］，所以须对己内酰胺的残留量进行控制。参考有关文献［2～6］，我们采用气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量，以此为聚酰胺处理效果的评价指标之一。1仪器与试药日本岛津-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；柱：

3、SE-54，OV-1701，FFAP大口径石英毛细管柱(30m×0.53mm，1μm，自制)，高纯氮气(99.99%)，氢气(99.99%)，丙酮、乙醇、水杨酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯均为分析纯，ε-己内酰胺(美国ACROS，含量99%，CAS：105-60-2)，聚酰胺树脂(30～60目)：中国医药(集团)上海化学试剂公司(批号：F20010702)；浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂(批号：20030901)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱(30m×0.53mm，1μm)；载气为氮气，柱前压20kPa，柱温175℃，进样口温度220

4、℃，检测器温度280℃，氢气流速40ml·min-1，空气流速400ml·min-1，进样量1μl。2.2内标物溶液的制备精密称取邻苯二甲酸二甲酯适量，用丙酮制成每毫升含50μg的溶液,即得。2.3对照品溶液的制备精密称取ε-己内酰胺适量，加内标溶液制成每毫升含ε-己内酰胺46.80μg的对照品溶液。2.4供试品溶液的制备2.4.1聚酰胺树脂称取5g聚酰胺树脂，置索氏提取器中，加丙酮适量，加热回流4h，丙酮提取液于40℃减压液蒸干，残渣精密加内标液2ml使溶解，即得。2.4.2聚酰胺乙醇洗脱液精密吸取聚酰胺乙醇洗脱液50ml，于50℃减压液蒸干，残渣精密加内标液2ml使溶解，即

5、得。2.5系统适用性实验分别取对照品溶液、聚酰胺树脂供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图(见图1)，在本条件下供试品中己内酰胺峰和内标物峰不被杂质峰干扰，且与杂质峰的分离度大于1.5，理论板数以己内酰胺峰计算为18000。a-对照品b-供试品溶液1.己内酰胺2.邻苯二甲酸二甲酯图1己内酰胺残留测定气相色谱图2.6最低检出限和定量限将己内酰胺对照品溶液逐步稀释，测得最小检出限为1μg·ml-1(S/N=3)，按取样5g聚酰胺和供试品溶液定容至2ml计算，聚酰胺中为0.4μg·g-1，洗脱液按50ml取样最小检出限为0.04μg·ml-1(S/N=10)，见表4。实验

6、结果表明，线性关系考察中最低浓度点(5.85μg·ml-1)为定量限。2.7线性关系考察准确称取ε-己内酰胺29.25mg，置50ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液；精密量取对照品储备液0.25，0.5，1，2，4，8，16ml分别置25ml量瓶中，加内标液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别取上述工作液1μl，注入气相色谱仪，以己内酰胺和内标物为纵坐标(Y)，以己内酰胺进样浓度为横坐标(X)，进行线性回归，线性回归方程为Y=9.83×10-3X-0.0166，r=0.9999，线性范围：5.85～374μg·ml-1。2.8重复性实验称取未处理的聚酰胺树脂9份

7、，分别按供试品溶液制备方法制备供试液，照上述色谱条件分别进样，结果己内酰胺峰面积与内标峰面积比值的RSD为2.9%。2.9中间精密度实验相隔两天对同一批号聚酰胺中己内酰胺进行测定,结果己内酰胺峰面积与内标峰面积比值的RSD分别为4.0%。不同日期、不同分析人员分析结果的相对标准偏差小于5%。2.10回收率的测定2.10.1聚酰胺树脂中己内酰胺回收率实验采用加样回收实验验证方法的准确性，即取已测定含量的聚酰胺树脂(含量：16.35μg·g-1)，加己内酰胺适量，按供试品溶液制备方法制备供试液，