酒炖熟地黄中还原糖含量测定研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com2008g-g4期实验室科学2008g-8月出版酒炖熟地黄中还原糖含量测定研究雷敬卫陈志红白雁(河南中医学院河南郑州450008)摘要：应用近红外漫反射光谱技术和数据分析软件，对酒炖熟地黄饮片粉末中还原糖的含量进行快速测定。以还原糖测定仪测定酒炖熟地黄饮片粉末样品中还原糖的含量，采集其近红外光谱数据应用偏最小二乘法(PLS)对建立还原糖含量测定的校正模型。本研究所建立的模型可很好的预测酒炖熟地黄饮片中指标成分还原糖的含量。方法简便可行，尤其适用于生产中间控制和大批量产品的检测，还可用于

2、生产过程的质量控制。关键词：熟地黄；近红外漫反射光谱；偏最小二乘法；还原糖含量测定近红外光谱技术因分析速度快，对样品无损参数设置。近红外光谱采集具体操作：取1组粉末害、无化学污染等显著优点而被应用到食品、农业、混合均匀后，将粉末放人样品杯中，均匀地覆盖杯生物化学、纺织、石油化工等行业的质量检测领底，采用积分球漫反射方式扫描样品，每份样品重域¨。该技术在药物质量控制方面也得到了广复3次，每次均将样品粉末倾出混合均匀后再放人泛应用。还原糖作为中药材的一种指标性成样品杯中测定。取3次测定结果的平均光谱。酒分，在熟地黄饮片中含量较高，目前熟

3、地黄饮片中炖熟地黄近红外光谱图见图1。还原糖的含量测定大多采用滴定法，还原糖测定仪等方法测定，难以胜任大批量快速实时分析的要求。本研究应用傅立叶变换近红外光谱技术，利用偏最小二乘法(PLS)，对酒炖熟地黄饮片中的还原糖含量进行了定量分析，给出了定量分析值与偏差，其结果令人满意。图1酒炖熟地黄样品的近红外光谱图1．仪器设备和参数设置采用BRUKER的MPA型傅立叶变换近红外4．数据处理与分析光谱仪和漫反射附件，检测器：InGaAs。分析软件：4．1．光谱区间及最佳主成分的确定OPUS。扫描波为范围4000cm～一12000cm～，扫O

4、PUS／QUANT定量分析软件采用偏最小二描次数64，分辨率8em～。乘法(PLS)进行数据处理，结果中包括了光谱的预2．样品来源和制备处理方法以及采用该方法处理后所对应的预测值、2．1．熟地黄样品来源校正集样品由河南焦作永预测值和化学分析值之间的相关系数r、相对标准盛药材厂提供，预测集样品实验室炮制。差(RMSECV)，主成分数(Rank)、预测值和化学2．2．样品处理熟地黄饮片干燥粉碎后过80目分析值之间的误差值等参数。可根据这些参数选筛，每份样品粉末分装成两组，密闭贮藏备用。择最适合的数据处理方法。经内部交叉验证，最终3．实验

5、方法与步骤建立校正模型。3．1．化学分析方法根据样品性质，我们选择OPUS／QUANT定量分取1组样品粉末，其还原糖含量采用还原糖测析软件进行数据处理结果中提供的二阶导数法进行定仪测定。训练集样品光谱的预处理，所得信息提取谱段为3．2．近红外光谱的测定9000em～一4250cm～，相应参数为：r=89．02，RM按照仪器的操作要求，对设备进行预热和测定SECV=0．962，Rank=6，真实值与预测值相关性图基金项目：河南省自然科学基金资助项目(004025000)。通讯作者简介：白雁，女．教授，主要从事分析化学理论实验教学工作，

6、及实验室管理工作。一69—维普资讯http://www.cqvip.com2008年第4期LABORATORYSCIENCE2008年8月出版如图2所示，所建模型的内部交叉法验证结果见表1o糖含量，考察方法的精密度。计算RSD值为1．表1模型内部交叉法验证结果41％(n=7)，表明其精密度较好。样品名舞定值％bIlil~舞蔫值％鲍肘误差％样品名测定值％NZRS剥得值％绝对误差％S13"／303"／．94～064S1936803814—1344．4．重现性试验S238．90391525$203"／163836—120S338．O038

7、03～0．03S2137．323848116取编号为1的样品6份，测定其近红外光谱，s440．4041．03．63S223"／9"／3909—112S540．594I．58～O．99$2337983830-032将所得光谱代人所建立的校正模型中计算还原糖S641．104l_51～O41$2438143954140S739．CO39．07～007S2538673959-092含量，RSD值为1．55％(n=6)，表明重现性良好。s840．1l3977034$2629153003-088S938．393967—128$2731．1431

8、48034S1O41．8141．650．16S2835633368I955．讨论S1l36．8036．64016$29361337．131O0S123"／333840—107$303"／I93"／31-012本次实验中，每次开机时均经