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时间:2019-05-20
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1、啤酒中还原糖含量的测定摘要:本文参考中华人名共和国国家标准(GB/T_5009.7-2008)中食品还原糖含量的测定方法,即高锰酸钾滴定法,对啤酒中的还原糖含量进行测定,属间接滴定。该法适用于各类食品中还原糖含量的测定,有色样液也不受限制。该实验分两个小组,用不同方法分别进行。第二组采用直接滴定法对啤酒中还原糖的含量进行测定。文中通过将本组实验所得数据分别与真值、第二小组实验测定值进行对比,对实验结果及误差进行了分析。关键词:高锰酸钾滴定法;啤酒;还原糖含量;测定1.前言1.1实验原理1.1.1高锰酸钾滴定法实验原理还原糖的测定
2、是利用羰基的还原性,将斐林试剂定量地还原为氧化亚铜沉淀,反应式如下:CuSO4+2NaOH==Cu(OH)2+Na2SO4HO-CH-CO2KO-CH-CO2KCu(OH)2+
3、==Cu
4、+2H2OHO-CH-CO2NaO-CH-CO2NaOO-CH-CO2K‖HO-CH-CO2K2Cu
5、+RCH==RCOOH+Cu2O↓+2
6、O-CH-CO2NaHO-CH-CO2Na然后,氧化亚又将硫酸铁定量地还原成硫酸亚铁,反应式如下:Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4==2CuSO4+2FeSO4+H2O最后,用高锰酸钾标准溶液滴定
7、硫酸亚铁,反应式如下:2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4==2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O滴定将要达到终点时,以邻二氮菲-铁(Ⅱ)溶液为指示剂,溶液有棕黄色变为蓝绿色即终点。根据所消耗的高锰酸钾的量计算出氧化亚铜的量,再糖分析表中查出与氧化亚铜的量相当的还原糖的量,之后即可再通过计算,得出样品中还原糖的含量。1.1.2样品处理原理啤酒中碳水化合物与蛋白质的比值为5:1,每升啤酒中大约含有5g的CO2气体,同时还含有Ca2+、Na+等无机盐离子及水溶性纤维素等多种成分。本实验测定中需要先除去样品中
8、的蛋白质,并且将样品溶液用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.0后方可进行测定。样品前期处理时,先将溶液煮沸,以赶去溶液中的CO2气体。过滤产生的泡沫。利用蛋白质与重金属离子能生成不溶性沉淀的性质,用Pb(Ac)2溶液除净样品中的蛋白质。静置,-2+过滤。之后,用K2C2O4溶液除去过量的Pb(Ac)2,反应如下:C2O4+Pb==PbC2O4↓1.2资料检索本次试验的参考文献来源与互联网资源以及纸质版实验参考书。通过查阅,根据文献中的测定方法和计算方法,实验小组进行了对比和选择,最终确定了组内实验方案并对啤酒成品样品
9、进行了测定。2.仪器与药品仪器:酸式滴定管,250ml锥形瓶,移液管(20.00ml),100ml容量瓶,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,电子天平,台秤,表面皿等药品:Pb(Ac)2溶液(20%),K2C2O4溶液(20%),H2SO4溶液(3mol/L),Fe2(SO4)3溶液(5%),KMnO4标准溶液(0.02mol/L),邻二氮菲-铁(Ⅱ)指示剂,Na2C2O4(S)基准试剂,NaOH溶液(0.1mol/L),斐林甲液,斐林乙液实验用水均为去离子水3.实验步骤3.1药品的配制Pb(Ac)2溶液(20%)的配制:称取12.5gPb
10、(Ac)2固体溶于50ml水。K2C2O4溶液(20%)的配制:取K2C2O4固体5.0g溶于20ml水。H2SO4溶液(3mol/L)的配制:将16.7ml的18mol/LH2SO4慢慢加到83.5ml水中,冷却至室温。Fe2(SO4)3溶液(5%)的配制:称取10.5gFe2(SO4)3固体溶于200ml水,若室温下难溶解,可适当加热。Na2C2O4溶液的配制:准确称取0.5~0.6g基准物质Na2C2O4于100ml烧杯中加20ml水溶解,定容至100ml容量瓶。KMnO4标准溶液(0.02mol/L):称取1.6gKMn
11、O4溶于500ml水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1小时,冷却至室温后放置2~3天后,用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤,滤液贮存于清洁带塞的棕色瓶中。NaOH溶液(0.1mol/L)的配制:称取0.2gNaOH固体溶于50ml水中。斐林甲液:称取6.9gCuSO4固体加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,摇匀。斐林乙液:称取35.0g酒石酸钾钠固体和5.0gNaOH固体于烧杯中,加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,摇匀。3.2KMnO4标准溶液的标定用移液管准确移取20.00mlNa2C2O4溶液于250ml
12、锥形瓶,加入10mlH2SO4(3mol/L),加o热至70~80C(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微o红色且半分钟不褪色即为终点。注意滴定终点时溶液的温度应保持在60C以上。平行标定3份,计算KMnO4标准溶液的浓度和相
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