全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量论文

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1、全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量论文刘伟，陈志红，李军，王东【关键词】熟地黄；,,还原糖摘要：目的通过还原糖的测定来研究熟地黄的质量控制方法。方法用全自动还原糖测定仪测定熟地黄药材中还原糖的含量。结果平均回收率100.6%，RSD为1.31%（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确、稳定性好，可作为质控参考方法。关键词：熟地黄；还原糖Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolforRadixRehmanniaeProparatabydeterminingthecontentofreducingsugar.MethodsUsingautomat

2、icdetermineinstrumentofreducingsugartodeterminethecontentofreducingsugarinRadixRehmanniaeProparate.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleaccurateandanniaeProparata；ReducingSugar；AutomaticDetermineInstrumentofReducingSugar熟地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibusch的根茎，经加工炮制而成。熟地黄具有滋阴补血，益精填髓之功效［1］。地黄在炮制过程中.f

3、reell，溶于水并稀释至3000ml。2.1.2斐林试剂乙液称取117.0g酒石酸甲钠及126.4g氢氧化钠，溶于水中再加入9.4g亚铁氰化钾，完全溶解后，加水稀释至2000ml贮存于橡胶塞玻璃瓶中。2.2葡萄糖标准溶液的配制2.2.11%葡萄糖对照品溶液的配制精密称定葡萄糖（105℃干燥至恒重后）0.50g，加蒸馏水溶解，加入0.5ml盐酸用蒸馏水溶解定容于500ml容量瓶中，浓度为1mg/ml，备用。2.2.20.45%葡萄糖标准溶液的配制吸取1%葡萄糖对照品溶液45ml，加蒸馏水定容至100ml。2.3样品的预处理取生地黄各500g，分别清蒸、酒炖不同的时间得下列样品即地黄清-10h,

4、清-12h，清-14h,清-16h,.freell于烧瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3h,过滤，用80%甲醇液洗涤药渣3次，合并滤液，回收溶剂，定容至100ml容量瓶中，摇匀。精密移取上述甲醇提取液50ml，置蒸发皿中，挥去溶剂，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿数次，定容至刻度，摇匀。取上述水溶液10ml置离心管中离心，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，作样品溶液备用。2.5线性关系的考察取干燥至恒重的无水葡萄糖2.0g，精密称定，置100ml容量瓶中，加0.1ml盐酸，分别精密吸取上述葡萄糖溶液1，2，3，4，5，6ml于6个10ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。用还原糖测定仪测定上述标准溶液中还原糖

5、含量，每次进样0.5ml。以测定值Y为纵坐标，还原糖含量X为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=1.0157X-0.0127,r=0.9999，还原糖在0.002～0.012g，具有良好的线性关系。2.6精密度实验取清-22h溶液,按全自动还原糖测仪法重复测定6次，其还原糖平均含量为40.2%，RSD值为0.76%，精密度良好。2.7重现性试验取清-22h溶液6份，按全自动还原糖测仪法测定，其还原糖平均含量为40.3%，RSD值为1.09%，重现性良好。2.8稳定性实验取清-22h溶液,按全自动还原糖测定法分别在0，4，8，12，16，20，24h测定还原糖含量，其RSD值为1.38%，表明在

6、24h内供试品溶液中还原糖含量较稳定。2.9加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品1.0g，每份加入无水葡萄糖对照品0.3996g,按样品测定项下测定，还原糖平均回收率为100.6%，RSD为1.31%。结果见表1。2.10样品溶液的测定分别精密吸取样品溶液各0.5ml，注入还原糖测定仪反应池中，每个样品平行测定3次，取平均值即得。结果见表2。表1熟地黄中还原糖回收率测定结果（略）表2清蒸、酒炖熟地样品还原糖含量测定结果（略）3讨论3.1样品的提取过程中，80%甲醇提取的样品液颜色为黑红色，采用活性炭脱色布氏漏斗抽滤除活性炭，有细微粉末留于溶液中，再经垂熔漏斗抽滤最终溶液中仍有细小活性炭粉末

7、不能除尽，且经活性炭脱色的样品液还原糖含量偏低，说明活性炭对其有吸附，故采用稀释样品液的方法减少或消除样品液测定过程中的颜色干扰。3.2目前测定还原糖的方法很多，有比色法，斐林试剂滴定法等，还原糖测定仪法为较新的方法，目前尚未见报道。使用还原糖测定仪测定的重现性、精密度较好，其测定原理与斐林试剂滴定法相同，但操作更加简便，不需要加热滴定，亦克服了手工滴定人为造成的误差，故此方法可作为熟地样品中总还