还原糖测定仪与人工滴定法分析蔗汁还原糖含量的比较

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1、甘蔗糖业2008年第6期SugarcaneandCanesugar2008年12月还原糖测定仪与人工滴定法分析蔗汁还原糖含量的比较钟映萍曾练强黄玉南梁磊陈仲华(广州甘蔗糖业研究所广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广州510316)摘要用全自动还原糖测定仪法测定各甘蔗汁中还原糖含量，其测定结果标准偏差(RSD)为0．3％～5％，平均标准偏差为1。9％该测定方法操作简便，结果重现性好，准确可靠，可作为甘蔗选育、甘蔗制糖领域质控参考分析方法。关键词蔗汁；还原糖；测定仪0前言1材料与方法还原糖含量在一定程度上反映制糖原料和产1．1试验原料品的质量以及生产过程中工艺控制正常与

2、否，如甘蔗，广州甘蔗糖业研究所提供。甘蔗的成熟情况、蔗糖的转化、蔗糖贮存性能等。1．2仪器按照国家标准，一级白砂糖要求还原糖分≤0．10榨汁机；sGD—III型全自动还原糖测定仪(山％，因此，蔗汁中还原糖含量的测定是甘蔗制糖东省科学院生物中心研制)。的一项重要指标内容。1．3试剂还原糖的测定方法一般有物理法(相对密度1．3．1药品法、重量法、折光法、旋光法、近红外光谱法等)、葡萄糖(中国药品生物制品检定所)；硫酸铜；化学法(兰一艾农法Lane-Eynon、直接滴定法、高次甲基蓝；酒石酸甲钠；氢氧化钠；亚铁氰化钾；锰酸钾法、斐林试剂法、铁氰化钾法、萨氏法双蒸水；试剂均为

3、分析纯。Somogyi、碘量法、缩合反应法、DNS比色法、硫1．3．2斐林试剂的配制酸一酚法、蒽酮法等)、色谱法(HPLC法、Gc法、1．3．2．1斐林试剂甲液纸层析法、薄层色谱法等)、酶法、发酵法(测不称取35．0g硫酸铜，加入1％次甲基蓝溶液5可发酵糖)等⋯。上述测定方法常受蔗汁中其它mL，用蒸馏水溶解后定容至1000mL。非还原糖类物质干扰，大多需要经过去除蛋白、1．3．2．2斐林试剂乙液澄清等预处理过程，并且存在操作复杂，人为造称取117．0g酒石酸钾钠及126．4g氢氧化钠，成的误差较大等缺点。寻找快速、准确、操作方用蒸馏水溶解后加入9．4g亚铁氰化钾，完全

4、溶解便的还原糖测定方法很有必要。本文采用全自动后定容至1000mL。还原糖测定仪对甘蔗汁中还原糖进行测定并与斐1．3．3葡萄糖标准溶液的配制林试剂人工滴定方法进行了对比，表明全自动还1．3．3．1l％葡萄糖标准溶液原糖测定仪操作简便，重现性好，可通过还原糖精密称取葡萄糖(105℃干燥至恒重)0．50g，含量作为甘蔗选育和制糖工艺控制的指标。加蒸馏水溶解，加入0．5mL盐酸，用蒸馏水溶解定容于5OOmL容量瓶中，浓度为1mg／mL，备用。．48．钟映萍等：还原糖测定仪与人工滴定法分析蔗汁还原糖含量的比较1．3．3．2O．45％葡萄糖标准溶液个10mL容量瓶中，加蒸馏水至

5、刻度。用还原糖测吸取1％葡萄糖对照品溶液45mL，加蒸馏水定仪测定上述标准溶液中还原糖含量，每次进样定容至IO0mL。0．5mL。以测定值Y为纵坐标，还原糖含量x为横1．4实验方法坐标，绘制标准曲线。1．4．1全自动还原糖测定仪测定方法葡萄糖测定标准曲线如图1，图中纵坐标为测开机，设定参数，启动程序，仪器自动进入定值Y，横坐标为还原糖含量x。回归方程为稳定程序及定标T1值(0．4％葡萄糖)，待打印出Y-I．0064X+0．0028，R=0．9999，可见葡萄糖T1值后进行T2值(1％葡萄糖)的标定。定标完成含量在0～1．2％之间时，全自动还原糖测定仪测后，自动进入测定

6、程序，吸取500mL待测甘蔗汁，定结果具有良好的线性关系，可以满足测定要求。待进样指示灯亮时将待测液注入反应池，反应结束后仪器自动打印测定结果。每个样品平行测定3次，取平均值即可。罗1．4．2斐林人工滴定法／精确吸取斐林甲、乙液各5mL，放人15OmL锥形瓶内，加蒸馏水10mL及1mLl0％样品稀释液，．再用糖液滴定管加入比预备滴定耗用量少0．5mL000020040060080100120140还原耱含爱)左右的0．1％葡萄糖标准液，摇匀后加热，使其在1～2min内沸腾，沸腾30S后匀速滴入0．1％葡萄图1葡萄糖测定标准曲线糖标准液至蓝色消失即为终点，记下沸腾前后共

7、耗用0．1％葡萄糖标准液的毫升数。2．2斐林试剂人工滴定法测定不同浓度的标准葡萄糖样品2结果分析表1为斐林试剂人工滴定法测定不同浓度的标准葡萄糖样品耗用样品容积值，表1可见，同一2．1全自动还原糖测定仪测定结果线性关系考察浓度的葡萄糖样品，测定结果具有一定的稳定性取干燥至恒重的无水葡萄糖2．0g，精密称和重现性。但是利用手工滴定法测定不同葡萄糖定，置10OmL容量瓶中，加0．1mL盐酸，分别精浓度的线性相关系数范围为0．9110～0．9332，线密吸取上述葡萄糖溶液1、2、3、4、5、6mL于6性相关性较不明显于还原糖测定仪的测定结果。表1斐林试剂人