高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神软胶囊中人参皂苷rb3的含量

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1、万方数据1532陕西中医2009年第30卷第11期囊内容物5份，每份0．59，精密称定，置具塞三角瓶中，分别精密加入丹参酮ⅡA对照品溶液(o．2172mg．mLJ)0．5mL，按2．3项供试溶液制备“操作，在上述色谱条件下分别进样5弘L，记录色谱峰，计算回收率，结果丹参酮ⅡA的平均回收率为98．91％，(咒=5)，RSD为0．51％。结果见表1。表1加样回收率试验结果序号加入量测得量回收率平均回收RsD(％)(g)(％)率(％)10．10860．241799．2698．380．7020．10860．241197．973

2、0．10860．240998．7140．10860．240498．1650．10860．240197．792．9样品测定取丹参茵陈胶囊样品三批，按2．3项“供试溶液制备”操作，在上述色谱条件下分别进行分析测定，计算丹参酮ⅡA的含量，结果见表2。表2样品测定结果(mg．g_1)讨论本实验建立了用高效液相色谱法测定丹参茵陈胶囊中丹参酮Ⅱ。的分析方法，方法简便、准确，重复性好，可以为丹参茵陈胶囊的质量控制提供依据。参考文献[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典[M]．一部．北京：化学工业出版社，2005：52，550．[2

3、]吴瑛，孙静，温利．丹参饮片产地加工解切法的研究口]．陕西中医，2008，28(12)：1668．(收稿2009—03—14；修回2009—05—09)高效液相色谱梯度洗脱法测定七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量王海峰段勇民△张红▲党秋萍▲刘建峰▲赵彩茸▲武警工程学院医院(西安710086)摘要目的：研究七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量测定方法，为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法：采用0DS色谱柱(250mm×4．6ram)，乙腈一水梯度洗脱，O～19min(30：70--"35：65)，19～21

4、min(35：65—50：50)；21～26min(50：50)，流速：1．omL．min～，检测波长：203am，柱温：30℃，进样量：10弘L。结果：人参皂苷Rb3在0．524～7．336pg范围内呈良好的线性关系(r一0．9995)，平均回收率为96．50％，RSD为1．09％。结论：该方法简便、快速、重现性好、准确可靠，可用于七叶神软胶囊中人参皂苷Rb3的含量测定。主题词复方／化学色谱法，高压液相人参皂苷／分析七叶神软胶囊为三七叶中提取的总皂苷制成的软胶囊，具有益气安神，活血止痛之功效。用于心气不足、心血瘀阻所

5、致的心悸、失眠、胸痛、胸闷。为了更好地控制七叶神软胶囊的质量，保证临床用药安全有效，本文采用RP—HPLC法测定人参皂苷Rb3的含量[1]，实验结果表明该法简便，准确，可作为该制剂的主要控制指标。．1仪器与试药岛津LC一2010A型高效液相色谱仪，UV—VIS紫外一可见检测器，人参皂苷Rb3对照品自制(经面积归一化法测定含量为99．29o,4)；乙腈△西安市第五医院(710082)▲陕西省中医药研究院(710003)为色谱纯试剂，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。2色谱条件色谱柱Shim—packVP—ODS柱(250m

6、m×4．6ram，0．45肛m)，柱温30℃，检测波长203nm，以乙腈一0．2％磷酸溶液梯度洗脱，O～19min(30：70一35：65)，19---21min(35：65--一50：50)；21～26min(50：50)；检测波长为203nm；流速为1mL／min。在选定色谱条件下，测得供试品中人参皂苷Rb3蜂理论塔板数均大于5000，与相邻峰的分离度大于1．5。3方法与结果3．1供试品溶液的制备取本品10粒的内容物，精密称取约19，置25mL量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，万方数据陕西中医2

7、009年第30卷第11期1533用微孔滤膜(O．45pm)滤过，取续滤液，即得。3．2空白试验按样品制备工艺制成不含三七叶总皂苷的阴性对照样品，精密称取1．01509，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品供试品溶液，依法测定，结果：在人参皂苷Rb3吸收峰处，阴性对照无吸收，对测定结果无干扰。3．3线性范围的考察精密称取人参皂苷Rb3对照品26．20mg，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1pL、3pL、5弘L、8pL、14pL，注入液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积对进样量进行线性回归，得回归方程=250148

8、x+4122．7，R2=1．0000。结果表明：在0．524,--,7．336弘g范围内，人参皂苷Rb3峰面积值与进样量呈良好的线性关系。3．4精密度试验精密吸取同一供试品溶液10止，重复进样5次，依法测定，计算，人参皂苷Rb3峰面积RSD=0．14％。3．5重现性试验分别精密称取同一批号样品5份，按供试品溶液的制备方法配制，依法