正文描述:《强心灵丸中人参皂苷rg1 和re含量的高效液相色谱研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、强心灵丸中人参皂苷Rg1和Re含量的高效液相色谱研究 关键词:人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;强心灵;高效液相色谱法 FUDong-nin,LIXiang-yong Abstract:Objective:ToestablishamethodtodetermineGinsenosideRglandReinQiangxinlingpillbyHPLC.Methods:ODS-C18(diamond)column(250mm×4.6mm,5μm)obilephase.Theflol/minandthe.Res
2、ults:ThequantitiesofginsenosideRg1andginsenosideRecanbedeterminedethod,gand2.168~13.008mgrespectively(r=0.9998andr=0.9998),theaveragerecoverrateare98.50%and99.12%,RSDare1.50%and0.65%.Conclusion:Themethodissimple,accurate,goodrepeatbility,ethodtodetermineth
3、equantityofgimsenosideRg1andqinsenosideReinQiangXinLingpill. Key。人参皂苷Rg1和Re分离较好。该方法简便、快速、准确,可以作为强心灵丸的含量测定方法。 1仪器与试剂 安捷伦高效液相色谱仪(Agilent1100)(G1311A四元递度泵,Vm×4.6mm,5μm);水为重蒸水,乙腈为色谱纯,所用其他试剂均为分析纯。人参皂苷Rg1和Re对照品购于中国药品生物制品检定所(批号0703-200120,110754-200320)。强心灵丸(0
4、30106,030911,031015)均为本院制剂室提供。 2实验方法 2.1色谱条件 流动相为乙腈-0.2%磷酸(20∶80);流速1ml/min;柱温35℃;检测波长203nm[1];进样量10μl。2.2对照品、供试品和阴性供试品溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 分别精密称取人参皂苷Rg1及Re对照品5.03,5.10mg置10ml量瓶中,加甲醇溶解并释稀至刻度,摇匀,作为人参皂苷Rg1及Re的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 取本品约0.6g,精密称定,置100ml锥形
5、瓶中,加水50ml,超声提取30min,放冷,滤过,滤液用水饱和正丁醇提取3次,30ml/次,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并定容至50ml,摇匀,用0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.2.3阴性供试品溶液的制备 取阴性供试品(除人参外的其余药材制成的阴性供试品),按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。 2.3色谱行为 将人参皂苷Rg1及Re对照品溶液混合,进样,2个峰分离较好;取强心灵丸供试品溶液进样,人参皂苷Rg1及Re分离良好。阴性供试品溶液成分对人参
6、中Rg1及Re的含量测定无干扰。 2.4线性关系考察 分别精密称取人参皂苷Rg1及Re对照品12.45,10.84mg,加甲醇超声溶解,定容于10,5ml作为标准贮备液;再精密吸取人参皂苷Rg1及Re标准储备液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2ml分别置2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别得到系列浓度的标准品溶液。分别精密吸取上述标准品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,由溶液浓度(X)作为横坐标对峰面积(Y)作为纵坐标,作线性回归方程分别为Y=157942.6,X-8666.
7、5,r=0.9998;Y=110863.6,X-5342.9,r=0.9998。线性范围分别为1.245~7.400μg,2.168~13.008μg。 2.5精密度实验 精密吸取上述对照品溶液10μl,重复进样5次,记录峰面积,计算,人参皂苷Rg1及Re的RSD分别为0.75%及0.84%,表明精密度良好。 2.6稳定性实验 取同一批号(030106)样品适量,制成供试品溶液,分别于0,1,3,5,7,12,24h进样,10μl/次,记录峰面积,结果Rg1及Re的RSD分别为0.90%及0.87%
8、,表明供试品在24h内质量稳定。 2.7重复性实验 取同批样品(n=5),按照含量测定方法进行测定,记录色谱图,测得人参皂苷Rg1及Re平均含量分别为2.24%及4.27%,人参皂苷Rg1及Re的RSD分别为0.74%及0.84%,表明该方法重复性较好。 2.8回收率实验 取已知含量的供试品(批号:030106,人参皂苷Rg1及Re含量分别为2.24%和4.27%)0.3g,精密称定,分别精密加入人参皂苷
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