口腔Ⅱ号口服液的制备工艺和质量标准研究.doc

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1、口腔Ⅱ号口服液的制备工艺和质量标准研究【摘要】目的建立口腔Ⅱ号口服液的制备工艺和质量标准。方法采用提取挥发油和水提醇沉法制成口服溶液。采用TLC法对五味子、牡丹皮、丹参进行鉴别。用UV法测定丹皮酚的含量。结果制得的口服溶液澄清；在供试品的薄层色谱中能检出五味子、牡丹皮、丹参；有效率为100%，显效率为96%，治愈率为84%，含量测定灵敏准确。结论制备工艺科学合理，质量可控。【关键词】口服液；工艺学，制药；参考标准口腔扁平苔藓和口腔溃疡是口腔科的常见病和多发病，是一种慢性、表浅性、非感染性炎症。邵阳中心医院口腔科医师经多年的研究探索，与制剂室共同研制出口腔Ⅱ号口服液

2、，临床用于治疗扁平苔藓和口腔溃疡，效果良好，深受广大患者欢迎。1外方及制备工艺1.1处方车前草120g，牡丹皮60g，鱼腥草120g，川芎60g，蒲公英80g，广藿香60g，薏苡仁60g，白茅根80g，芦根60g，茯苓80g，山茱萸40g，五味子40g，山药80g，丹参60g，甘草23g。1.2制法以上15味，鱼腥草、广藿香、川芎、牡丹皮、蒲公英加水浸渍30min，用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液约100ml、蒸馏后的水溶液另器冷藏保存。药渣与其余药味加水煎煮二次，第一次2h，第二次1h，合并煎液、滤过。滤液与上述水溶液合并，浓缩至适量。加入乙醇，使含醇量达70%，静置2

3、4h，滤过，回收乙醇，浓缩至相对密度为1.08～1.10（60℃），加入上述蒸馏液，单糖浆67ml和苯甲酸钠3g，加水至1000ml，滤过、灌封、灭菌即得。2质量标准2.1仪器与试药紫外分光光度计UV-1601；所用试剂均为分析纯；硅胶GF254及硅胶G（青岛海洋化工厂）；五味子醇甲、丹皮酚、原儿茶醛对照品（均由中国药品生物制品检定所提供，批号分别为110857-200405、110708-200205、110582-200204）；口腔Ⅱ号口服液（邵阳市中心医院，批号：20061206）。2.2定性鉴别2.2.1五味子的鉴别取本品30ml，用水饱和的正丁醇提取2

4、次，每次30ml，合并正丁醇液，用0.1%氢氧化钠溶液清洗2次，每次30ml，合并正丁醇液，置水浴上蒸干，加氯仿13ml使溶解，供为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去五味子，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各5μl，对照溶液2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷—乙酸乙醇（5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与五味子醇甲对照品色

5、谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.2.2牡丹皮的鉴别取本品50ml，加乙醚萃取两次，每次30ml，合并乙醚液，挥尽乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去牡丹皮，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液各10μl；对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至

6、斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.2.3丹参的鉴别取本品50ml，用稀盐酸调pH值至2，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。模拟制剂处方比例与工艺，除去丹参，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述对照品溶液5μl及供试品溶液和阴性对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—甲酸

7、（8∶5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁的乙醇溶液，日光下检视。供试点色谱中，在与原儿茶醛对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。2.3含量测定精密吸取本品10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，照分光光度法，在274nm的波长处测定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）吸收系数（E1%1cm）为862计算即得，每支含丹皮酚（C9H10O3）不得少于5mg。2.4样品测定取三批样品，分别用建立的方法进行定性和定量分析，结果三批样品均能检出五味子醇甲、丹皮酚、原儿茶醛，丹皮酚的含量分别为6.3、5.8、6.5mg/支，测定结

8、果均符合规