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时间:2018-08-26
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1、化验员作业指导实验前 准 备 检样前取样 样品 处理感官检验理化检验微生物检验实验结果报告一、感官检验各种产品的感官检验基本包含组织状态、色泽、气味、滋味是否正常,有无异物,液体样品有无分层及浑浊现象,粉状样品有无水湿、结块,有无霉变、腐败变质等现象。在感官检验时同时要检验产品的生产日期、保质期、净含量等。二、理化检验作业指导(一)化学试剂1.化学试剂根据用途分为:一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。一般用于食品检验的有一般试剂、基础试剂、高纯试
2、剂和专用试剂。基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。2.化学试剂的储存:a)化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强管理。b) 隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置;要求化验人员有一定的相关知识。c)一般存放于通风、阴凉、温度低于30℃的药品柜中。d)有些药品遇光容易分解,避光保存。e)固体、液体、酸、碱分别放置。(二)仪器和器皿1.检验所用的仪器应处于正常状态,要符合精度要求;同时高
3、级的精密仪器要由经过专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器。2. 仪器因经常使用,检测性能会逐渐降低,所以测试仪器要定期检定和校准。3.一般的玻璃器皿采用一次计量。可以是送到法定的计量单位进行计量,也可以送一套到法定的计量单位进行计量,然后用这套计量好的容器对本企业生产中使用的容器进行自校准。玻璃仪器的计量一定要结合本企业的实际情况合理进行校正,并不是所有的仪器都要送检,但作为判定数据使用的器皿一定要计量。(三)溶液的配制1. 标准溶液的配制(1) 配制标准溶液用水,应符合GB/T668
4、2-2008的要求。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中规定进行。(5) 制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T601-2002中附录A进行补正。(6) 标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T601-2002规定的方法进行
5、数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(8) 配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9) 碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。(10) 滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。2. 标准溶液配制的分类:有直接配制法和标定法两种。(1)直接配制法在分析天平上
6、准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。(2)标定法很多试剂并不符合基准物的条件,例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。3. 配制溶液注意事项(1) 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。(2) 称量要准特别是在配制标准溶液时,称取标准物
7、质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。(3) 配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。(4) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。(5) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分
8、解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。(6) 配制硫酸、磷酸、硝酸等
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