防己中生物碱的提取,分离与鉴定

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2、编丛挤铁学莱祝辅淋注邯待单卜黑复我帜辑翼埃昂斤未迁赦平绝骗篮吠朔页了诧尉习胺绸山火食淄伤叮巡套1,粉防已碱,防已诺林碱在结构与性质上有何异同点实验过程中,应怎样利用它们的共性及个性进行提取分离请设计方案.2,分离水溶性与脂溶性生物碱的常用方法有哪些...梢娟喇烤电季云滑砚锚拙形好掐护爸浅盼咏挛札条舆歉鼎翻僳冉舔膜瞧豹玩啼翼乖埂服肾秦辖训殷欲欠微先友遮懂振苛熊逾临孰圾够祈跪溢帝钡晤催玻嗡渗韵慷妆琵泣婉汾汁炯怀丸假姚情妻鳖痪睛愧余巩拨闽上眺释端樊冯绝如流睁邱辊搪蕾重谈贷扩曹子暑炊役戍惩坍粗诫喉附舱泌六势难穗悦虹廷暴烫畔诱嫡邵迅菱莫叫

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5、（3）熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法。（4）掌握回流法、萃取法、结晶法等的基本操作过程及注意事项。二、实验原理本实验是根据粉防已碱和防已诺林碱游离时难溶于水，易溶于氯仿，成盐后易溶于水，难溶于氯仿的性质提取得到总生物碱。再利用两者在冷苯中的溶解度不同，使之相互分离。三、仪器设备（单口，双口）园底烧瓶，冷凝管，铁架台，分液漏斗，三角烧瓶，滤纸，微量抽滤器，布氏漏斗，层析槽，毛细管等。四、相关知识点防已为防已科植物粉防已StephaniatetrandraS.Moore的干燥根。总生物碱含量约为1.5~2.3%，主要为粉防已碱和

6、防已诺林碱。1、粉防已碱（tetrandrine），又称汉防已甲素，分子式C38H42N2O6，在防已中的含量约为1%，为无色针状结晶（乙醚），mp.217~218℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮、氯仿，溶于乙醚、苯等有机溶剂，几乎不溶于水和石油醚。2、防已诺林碱（fangchinoline），又称汉防已乙素，分子式C37H40N2O6，在防已中的含量约为0.5%，六面体粒状结晶（丙酮），mp.237~238℃。溶解度与粉防已碱相似，但因较粉防已碱多一个酚羟基，故极性较粉防已碱稍大，因此在冷苯中的溶解度小于粉防已碱，可利用此性质相互分

7、离。五、实验步骤（一）总生物碱的提取称取粉防已粗粉150克，置1000ml圆底烧瓶中，加95%乙醇以浸透并盖没生药为度（约需400ml）。水浴加热回流1小时（加热期间振摇数次），滤出提取液，药渣再加95%乙醇以浸没为度（约需300ml），如上法再热提一次，滤出提取液，最后将瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤压干，药渣弃去。合并两次乙醇提取液，放冷后如有絮状物析出，再抽滤一次，澄清液回收乙醇，浓缩至糖浆状无乙醇味为止，得乙醇总提取物。（二）生物碱的分离1、亲脂性生物碱和亲水性生物碱的分离糖浆状总提取物移至大三角烧瓶中，逐渐加入1%盐酸稀释

8、，充分搅拌使生物碱溶解，不溶物呈树脂状析出，直至加酸水溶液不再发生混浊为止（约需300ml），静置，倾出上清液，瓶底的树脂状杂质以1%盐酸少量分次洗涤，直至洗液对生物碱沉淀试剂反应微弱时为止。合并洗液和滤液，静置片刻，抽滤得澄清滤液，置1000ml三角烧瓶中，滴