博落回生物碱提取分离及结构鉴定

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1、博落回中原阿片碱碱提取分离及结构鉴定汇报人:***学号:***二〇一三年十二月博落回概况博落回植物学特性和资源博落回Macleayacordata(willd.)R.Br隶属于罂粟科,为多年生草本植物,花期6-7月;果期8-11月。性喜光,喜潮湿;凡是无渍水的当阳处都可生长,耐寒性强,分枝力强,每次割青后可发新枝4-6根,多的可发8-9根。博落回生于山坡及草丛中,也有栽培。分布于河北、陕西、甘肃、江苏、安徽、浙江、江西、福建、台湾、河南、湖北、湖南、广西、广东、四川及贵州等省区。喜生于海拔2000米以下的低山,丘陵的田边,路边,林中,灌丛中,秦岭南北坡也极为普遍。由于

2、它分布地域范围广,资源蕴藏量大,因此,可开发资源量相当可观。博落回果实及全草中含有丰富的生物碱成分,色谱分析显示博落回根中含有近30种生物碱,10多个色谱峰较大,为含量较大的生物碱成分。根和地上部分含有原阿片碱,α-别隐品碱,白屈菜红碱,血根碱,黄连碱,小檗碱,以及微量的紫堇沙明碱,甲氧基白屈菜红碱,白屈菜如宾碱,氧化血根碱,博落回根碱。果实中生物碱含量高达5%,从中分离得到有原阿片碱,血根碱,白屈菜红碱,α-别隐品碱,β-别隐品碱,其中血根碱和白屈菜红碱在提取和分离过程中经氨性乙醇结晶转化为乙氧基血根碱和乙氧基白屈菜红碱,其余生物碱成分含量较少,正在进一步开发研究之

3、中。博落回生物碱成分原阿片碱α-别隐品碱小檗碱乙氧基血根碱白屈菜红碱甲氧基白屈菜红碱血根碱黄连碱博落回生物碱的药理研究(1)抗菌作用;(2)杀虫作用;(3)杀蛆作用;(4)抗肿瘤作用;(5)改善肝功能,增强免疫力;(6)毒性;(7)其他作用(止咳,平喘,镇痛作用)博落回生物碱活性应用(1)临床应用1)治疗妇科疾病;2)治疗感染性疾病;3)抗肿瘤;4)治疗皮肤病;(2)兽医兽药1)杀蛆药;2)杀虫药(3)生物农药水相(B4)正丁醇相(B3)水相氯仿相(B2)1%HCl调PH=6.5~7.0,正丁醇萃取氯仿/水=1:1(加热,搅拌)溶解样品溶液1%NaOH调PH=11~1

4、2,氯仿萃取正丁醇相正丁醇浸膏回收溶剂水相(B1)正丁醇萃取样品溶液正丁醇/水=1:1(加热、搅拌)溶解残渣博落回粗粉材料工业酒精浸膏工业乙醇超声提取,回收溶剂博落回乙醇浸膏粗提取流程图氯仿相(脂溶性生物碱)A部分B部分C部分D部分A1A2A3A4B1B2C1C2C3硅胶柱层析,乙酸乙酯/甲醇=2׃1洗脱硅胶干柱层析石油醚/乙酸乙酯(3׃1~1׃1)洗脱硅胶柱层析石油醚/乙酸乙酯(2:1)石/二乙石/二乙石/二乙丙酮/二乙Sephadex氯仿/甲醇(10׃1)(4׃1)(3׃1)(2׃1)LH-20重结晶ⅠⅡⅢⅣⅤⅥⅦⅧⅨⅩSephadexLH-20Ⅷ原阿片碱氯仿相部

5、分的分离纯化流程图原阿片碱的结构鉴定原阿片碱的理化性质解析原阿片碱为无色柱状结晶(氯仿/甲醇),可溶于氯仿,微溶于甲醇。TLC展开后,紫外光254,365nm波长下显示蓝色荧光。碘缸中显色,斑点吸碘变为黄棕色。喷改良碘化铋钾显色,样品斑点显橘红色,可初步判断为生物碱。原阿片碱的UV谱解析结合紫外光谱图的特征吸收,推断其为喹啉类或异喹啉类生物碱。化合物Ⅷ的EI-MS谱解析根据分子离子峰的判断特征,认定m/z353为分子离子峰(M+)。质谱仪自带MS数据库自检表明其为原阿片碱。原阿片碱的1HNMR谱图解析(CDCl3为溶剂)化合物Ⅷ的13CNMR谱图解析(CDCl3为溶剂

6、)108.175147.994146.307110.460136.06831.76857.75541.45550.791145.983145.877106.736125.02746.3194.96132.734101.200100.855117.798117.798谢谢

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