黄芩苷的提取分离及结构鉴定

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1、黄苓昔的提取分离及结构鉴定概论黄苓及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性，除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入，开发黄苓及其活性成分作为抗血•栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。目前，国内对黄苓苛提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何捉高黄苓莒收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄苓甘提取工艺及其影响因素作一全面探讨。本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄苓甘的提取工艺，并对其稳

2、定性进行考察，旨在为生产实践中大规模捉取生产黄苓营捉供理论基础。—、文献综述1.1黄苓(ScutellariabaicaIensisGeorgi)基源：唇形科植物黄苓的干燥根。产地：产丁河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿舟疮等症。化学成分:含多种黄酮类化合物，主要为黄苓甘,黄苓素，汉黄苓甘，汉黄苓素，黄苓新索I,II,去甲汉黄苓素,7-甲氧基黄苓素,7-甲氧基去甲基汉黄苓素，等•此外还有挥发油，苯乙醇糖营类成分等•其成分含

3、量与根的新老及不同炮制方法有关。临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。1.2黄苓昔(Baicalin)图一黄苓苜分了式分子式：C2iHi80il分子量：446.37熔点:223-225°C理化性质：本品为淡黄色结晶粉末，易溶于N,N-二甲基甲酰胺、毗I定。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、内酮，儿乎不溶于水、乙瞇、苯、氯仿等。在植物屮以盐的形式存在，含量约4.0%〜5.2%黄苓营为淡黄色晶体，熔点223°C,不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、毗噪等碱性溶液。黄苓甘在一定温度和湿度下能酶水解成黄苓素及葡

4、萄糖醛酸。黄苓素分子中具冇临三酚疑基，性质不稳定，在空气屮易氧化成酿式结构显绿色。所以在储藏、加工炮制及提取过程中应注意防止黄苓甘的酶解、氧化，以减少有效成分的破坏。药理作用：具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并口具冇较强的抗癌反应等生理效能。功能主治：泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、蚯、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。近年来，国内外学者对其进行了大量的研究，且达到了较高的水平。现就近几年来冇关黄苓化学成分及药理活性的研究进展做一简要综述。二、实验2.1提取1.1.1实验目的（1）掌握从黄苓中捉取、精制黄苓

5、营的原理、方法及操作耍点。（2）掌握黄苓甘的结构鉴定原理及方法。（3）为深入研究黄酮类化合物提取纯化提供参考，并为生产实践中大规模提取生产黄苓营捉供理论基础。2.1.2实验原理：黄苓营分子中连葡萄糖醛酸，冇多个酚疑基、竣基，显酸性，在植物屮常以镁盐的形式存在，故能溶于水。但药材内含有水解酶，当其与冷水后发生水解而使黄苓甘质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，故用沸水法提取。黄苓甘在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出沉淀，利用此性质，从黄苓屮捉取粗品黄Wo黄苓苜和黄苓索在95%乙醇中溶解度不同，可据此分离二者。2.1.3实验试剂及仪器(1)仪器电子天平、lOOOmL三口圆底烧瓶

6、、球形冷凝柱、温度计、铁架台、铁夹、双拧丝、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、250mL/500mL/1000mL/5000mL烧杯各一、250mL/500mL锥形瓶各一、500mL三角具塞瓶,lOmL/lOOmL量筒各一、滴管、PH试纸、滤纸、硅胶CMC-Na薄层板、展开缸(2)药品黄苓饮片200g、镁粉、锌粉、活性炭、5%二氧化钻、2%三氯化铝、35%盐酸、40%氢氧化钠、95%乙醇、2%枸椽酸试剂、冰醋酸、苯、甲酸乙酯、甲酸、正丁醇1%三氯化铝、三氯化铁乙醇试剂、1%黄苓标准品、95%乙醇(3)设备粉碎机、电热套、循环水抽滤泵、旋转蒸发仪、紫外分光光度计2.1.4分离方法创新之处黄苓

7、苛是极细的微粒，致抽滤过程中速度很慢，滤液难以流下。在抽滤之前，使用旋传蒸发仪浓缩液体，大大捉升抽滤效率。同时液体过多导致黄苓琶难以沉淀，浓缩液体后，使少量溶于液体的黄苓甘析岀，提高产率。2.1.5自创实验条件由于回流装置数量不能满足需求，我们使用水煎方法代替第一次回流。电磁炉和不锈钢盆很好地解决了问题，但是因其开口较大，水分蒸发较快，在煎煮过程中需不断补充水分以保持水量的恒定。2.1.6实验操作方法及流程(1)操作方法①黄苓甘的提取取黄苓饮片200g,粉碎。加8倍量