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时间:2019-03-19
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1、Y12197l3分类号!QQ5Q4UDC武汉工程大学硕士学位论文学校编号jQ49Q密级题目:黄芩总黄酮的提取与黄芩苷的分离学科专业:研究方向:研究生:指导教师:化学工程天然产物分离周芳池汝安教授二00七年四月十五日摘要黄芩为常用中药,具有广泛的药理活性,不仅大量应用于中医处方,其提取物也是中药工业的重要原料。本论文着眼于工业应用,比较了不同的提取方法对黄芩黄酮提取率的影响,同时,采用传统酸沉淀法和聚酰胺吸附介质分离黄芩苷。实验中分别采用乙醇回流、新型半仿生和微波辅助法提取黄芩黄酮,通过单因素和正交实验优化了提
2、取时间、提取剂浓度、提取温度、提取剂用量等工艺条件。实验结果表明乙醇回流工艺的黄酮提取率最高,达84.07%,半仿生工艺提取率为62.31%,微波辅助工艺为69.72%,说明乙醇回流法在黄芩黄酮的提取中优于其它的方法。在乙醇回流提取的基础上,采用单因素实验,对醇提酸沉法制备黄芩苷工艺的影响因素进行了考察。当温度为80。C,保温时间为60min,酸沉pIq为2时,黄芩苷产率及黄芩苷含量均较高,分别为18.39%和39.98%。比较了一次酸沉、二次酸沉以及三次酸沉粗粉中黄芩苷的含量。结果表明,产品黄芩苷含量没有明
3、显区别,说明多次酸沉法对黄芩苷的进一步纯化无促进作用,此时通过重结晶可以得到纯度高达86.14%的黄芩苷产品。利用聚酰胺层析法纯化黄芩提取液中的黄芩苷。考察了聚酰胺吸附黄芩苷的吸附等温线、吸附动力学过程和解吸规律。结果表明吸附等温线符合Freundlieh方程,具体形式为:q=3.8cc2057,该吸附是一种“优惠吸附”。动力学研究表明聚酰胺吸附黄芩苷的吸附速率由液膜控制,得出吸附动力学方程,吸附速率常数k随着初始浓度的增大先增大后减小。初步考察了动态吸附解吸实验,在室温(25℃)下,洗脱液为60%的乙醇时,
4、洗脱效果较好,产品含量为33.86%。关键词:黄芩总黄酮黄芩苷提取分离ABSTRACTScutellariabaicalensisGeorgiiSatraditionalChineseherbalmedicinewithwidespreadbiologicalactivity,whichisnotonlyappliedinChinesemedicineprescription,butalsousedastherawmaterialofChinesedrugindustry.Somechemicalsepara
5、tionmethodswereadoptedtoextractflavonoids,andtraditionalacidprecipitationandpolyamidewhichisakindofadsorbentwereemployedtopurifybaicalininthispaper.Ethan01cffcumfluenceextraction,newsemi.bionicextractionandmicrowaveassistedextractionwereappliedtoextractflav
6、onoids.Extractingtime,ethanolconcentration,extractingtemperatureandratioofliquidtosolidwereoptimizedwiththeaidoforthogonalandsinglefactorexperiments.Theextractingrateofethanolrefluxisthehi曲est,upto84.07%.Theextractingrateofsemi-bioniciS62.31%andthemicrowave
7、assistediS69.72%.ItiSsuggestedthattheethanolcircumfluenceextractionissuperiortothesemi-bionicandthemicrowaveassistedmethod.Onthebasisofethanolcircumfluenceextraction,theparameters,effectingonthemassproductionofbaicalinwithacidprecipitation,wereinvestigatedb
8、ysinglefactormethod.Theextractionrateandthecontentofbaicalinare18.39%and39.98%,wheninsulatingtemperature,insulatingtimeandpHare80。C,60minand2,respectively.Theproductcontentofthefirstacidprecipitationha
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