黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究

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1、中南大学硕士学位论文黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究姓名：赵爱丽申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：陈晓青20070101硕十研究生毕业论文摘要本文在大量文献调研的基础上，研究了黄芩中黄芩苷的提取、分离纯化及分析测定方法。具体内容摘要如下：黄芩苷的提取。系统地研究了煎煮提取、水浴回流提取、超声提取和微波提取法从黄芩中提取黄芩苷的最佳工艺，通过比较四种提取方法所得黄芩苷的得率，确定微波提取为最佳方法，正交优化试验得到微波提取工艺的最优提取条件为：取59黄芩加入100mL体积分数60％的乙醇溶液中浸泡2h，微波提取80s，黄芩中黄芩苷的得率为5．

2、71％。黄芩苷的分离纯化。首先选择酸沉法分离得黄芩苷粗品，然后分别用重结晶和双水相萃取法对黄芩苷进行纯化，得到了最优条件为：聚乙二醇(PEG)6000质量分数为26％，K2rn'04的质量分数18％，pH值为7，温度为30"C。总收率达到了98．6％。黄芩苷的分析测定。采用红外光谱法对黄芩苷样品进行定性分析。采用紫外分光光度法在最大吸收波长278nm下，对黄芩苷进行定量分析，确定最佳测定条件。浓度在8．0x10-3mg／mL～6．0x10"2mg／mL范围内有良好的线性关系。另外建立了高效液相色谱法(吼C)测定黄芩苷的浓度，色谱条件为流动相：甲醇：水：磷

3、酸(47：53：0．2)；检测波长278nm；流速1．5ml_Jmin；柱温，25℃。进样量lO邺：1L，黄芩苷的进样浓度在8．01ag／mL～52tag／mL范围内呈良好的线性关系。通过比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定结果，发现用紫外分光光度法测定黄芩中所提取黄芩苷的得率，简单方便，准确度和精密度均令人满意。关键词：黄芩苷，微波提取，双水相萃取，紫外分光光度法，高效液相色谱法硕士学位论文ABSTRACTABSlRACTOnthebasisoftheliteratures，theextraction,separation,purificationa

4、nddeterminationmethodsofbaicalinfromScutellariabaicalensiswerestudied．Specificsummaryasfollows：Extractionofbaicalin．11lemethodsofdecoctionextraction,refluxextraction,ultrasonicwaveextractionandmicrowave-assistedextractionofbaicalinfromScutellariabaicalemiswerestudiedsystemicallv．

5、Microwave-assistedextractionWaschosenforitsllighextractionyieldofbaicalin．Andtheoptimalparametersweretaking59Scutellariabaicalensistothe100mLsolvent(ethanol：water=60：40，v／v)soakfor2hours．nleexWactiontimewas80s．Underthiscondition,theyieldofbaicalinwas5．71％．Separationandpurificatio

6、nofbaicalin．First,crudebaicalinWaSobtainedbyaddinghydrochloricacidtoexWactionsolution．111ebaicalinwaspurifiedbycrystallization；1heaqueoustwo-phaseextractionWasestablishedtopurify．田他optinlalconditionswerefollowing：gatherglycol(PEG)6000for26％(、枞)，K2HP04，18％；pH=7，thetemperature,30℃．

7、ThentotalrecoveryWas98．6％．DeterminationofbaicalilLMethodofinfraredspectrumWaSestablishedtoidentifybaicalin．Attheabsorptionwavelengthof278nm,ultravioletspectrawasusedfordeterminingbaicalinsamples．1hedeterminationofbaicalinwaslinearin8．0xlo．jm咖IlL～6．0xlo．zmg／mL．HPLC(HighPcrformanc．

8、eLiquidChromatography)Wasusedtodetermine