汉防己碱的提取分离及检验

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1、美国得克萨斯生物医学研宄所研宄人员发现,中草药提取成分汉防己碱是埃博拉病毒“克星”,有望在今后两到五年内用于治疗埃博拉感染疾病。生物碱的提取分离实验材料汉防已粗粉试剂、试剂盒丙酮、乙醇、水、石油醚、乙酸乙酯、硅胶、氧化铝、碘化铋钟试剂、丙酮仪器、耗材圆底烧瓶、层析柱、长颈漏斗、滤纸片、气泵、滴管、铁夹、玻璃标口塞接头、玻璃蒸发器一、提取分离实验X.回流提取HOOg汉防己粗粉于1-000w[圆底烧瓶中,加50095"%乙醇,回流1h,过滤,同法提取一次,合并乙醇提取液,浓缩至干,得浸膏。之低压柱层析低压柱层

2、析在低压下(^.5〜3kg/眞之,一般以3〜U采用颗粒直径介于经典柱层析〜;ZOOpm)和HPLC(〜57卜似)之间的薄层层析用硅胶(或氧化铝)H或^56?〜75pm)作为填充剂的■-•种柱层析柱,其基本原理与HPLC相同,分离效果也介于经典柱与HPLT之间,用减压干法装柱,铺层紧密均匀,层析带分布集中整齐,同时薄层层析的最佳分离溶剂系统可以直接用于低压柱层析,它是一种分离效果较好,设备简单,操作方便,快速的方法,适用于天然产物的常量制备性分离。(工)装柱减压干法装法,层析柱规格:柱长d内径工cm,共装硅胶

3、约之5水高约之6>cm)0(2)拌样加样取汉防己碱约rt%kv^,加少量丙酮热溶(:刚溶为度)用滴管加到二55硅胶上,仔细拌匀,水浴上蒸干,碾细,通过一个长颈漏斗小心加在柱顶,轻轻垂直顿击,待样品表而平整不拌动时,上面再盖约:cm高的空白硅胶,再加盖一圆形滤纸片,压紧。(3)洗脱开动气泵待用。用滴管顺层析柱柱壁仔细加入少S洗脱剂(:石汕醚:乙酸乙酯3:i),当液面达到一定高度时,再一次加入其余洗脱剂(:共约mO,迅速在柱顶上装上玻璃标口塞接头,用铁夹压紧(:防加压时接头冲开),连接气泵接头,控制流速:twf

4、/M一,每rto分钟左右一管,收1之〜工5•份,洗脱全过程约2小时。(4)检查各流份分別移入小玻璃蒸发器屮,于水浴上浓缩,分別通过TLC检查,吸附剂:硅胶6?,展开剂:石汕醚:乙酸乙酯3:!•,改良碘化铋钾试剂喷雾显色,以汉防已甲素、乙素为标准品对照,合并相同组分,分别获得甲、乙素粗品,用丙酮重结晶,测定wp。二、鉴定方法工.有机胺碱的T1X吸附剂:薄层层析硅胶6;,用水液制板,rtrto°C活化1小时。样品:分出的汉防已甲素①、乙素②、展开剂:石油醚-(6:之:工)显色剂:改良碘化铋钾试剂(:展开后用电吹

5、风吹干再喷显色剂,以免二乙胺干扰)现象:甲素显色后呈淡棕色,2小时左右就褪色,而乙素呈棕色,久置不褪色,可帮助其辨认。总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离汉防己药材粗粉100g0.5%H2SO4液渗漉(注一)酸水渗漉液(为原料的3〜10倍量V/V)加新鲜石灰乳调pH9〜10,静置,抽滤泥黄色沉淀碱水液(水溶性季铵碱及水溶性杂质)将沉淀与静砂拌勻(注二)80°C烘干.置索氏提取器中用乙醚(约180ml)提取至提尽生物碱(注三)收乙醚(注四)乙醚提取物用95%乙醇40〜60ml回流热溶后倾入500ml水中

6、,力口30gNaCI盐析水溶上加热至凝结,静置抽滤白色沉淀(亲脂性叔铵总碱,以汉防己甲素、乙素为主)注工:将汉防已祖粉加适S酸水液,以能将生药粉末润湿为度(:约isoM/),充分拌匀,放置半小时,均匀而致密地装入渗筒内,用锥形瓶底部或其它平底工具压紧,供渗漉用,流速约工.Smf/分。注之:净砂必须事前洗净烘干,拌和y:最好不要超过126?+以免索氐提取器一次装不下或装得过多。提不尽生物碱。注3:检查生物碱是否提尽的方法,是取最后一次乙醚提取液约数滴,挥去乙醚,残渣加容解后,加改良碘化铋钾试剂一滴,无沉淀折出

7、或明显浑浊时,表明生物碱己提尽,或基本提尽。反之,应继续提取。注4:先将提取器内滤纸筒取岀。然后将提取玻筒内最后一次乙醚提取液倾fli(另器贮存:),再将提収玻筒安装好,继续加热,回收烧瓶屮乙醚于玻筒屮,至烧瓶lAl的乙醚提収液体积较小时,停止回收,将烧瓶中乙醚提取液倾出。二、鉴定方法X.有机胺碱的TLC吸附剂:薄层层析硅胶6;,用水液制板,活化1小时。样品:分出的汉防已甲素①、乙素②、总碱③展开剂:石油醚-(6:之:工)显色剂:改良碘化铋钾试剂(展幵后用电吹风吹干再喷显色剂,以免二乙胺干扰)现象:甲素显色

8、后呈淡棕色,2小时左右就褪色,而乙素呈棕色,久置不褪色,可帮助其辨以下实验可在课后选做2-衍生物制备取汉防已甲素+溶于2丙酮中,滴加苦味酸饱和水溶液至不再折出黄色沉淀为止,抽滤收集沉淀,顺次以少量水乙醚洗涤,乙醇重结晶,得汉防己甲素苦味酸盐,

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