实验三 第三组阳离子的分析

《实验三 第三组阳离子的分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、工业分析化学实验指导书刘晓庚编2010年于南京实验三第三组阳离子的分析实验日期：实验目的：1.掌握第三组阳离子的分组依据，组试剂的作用和条件；2.掌握本组各离子的鉴定方法，主要干拢情况及其排除方法；实验内容：一、实验操作：取Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Co2+、Ni2+试液各2滴，Zn2+试液3滴(或取分离过Ⅰ、Ⅱ组阳离子后的溶液1mL)于同一离心试管中，搅匀，按下列步骤进行分析。1.Fe3+的鉴定：取混合试液1滴于点滴板上，加3mol/LHCl使其呈酸性，再加NH4SCN1滴，如溶液呈血红色，加NaF后红色又退去，示有Fe3+存在。2.Fe2+的鉴定：取混合

2、试液1滴于点滴板上,加3mol/LHCl2滴0.5%邻二氮菲，显红色,示有Fe2+。3.本组离子的沉淀及沉淀的溶解：在剩余的混合液中,先加6滴3mol/LNH4Cl,再逐滴加6mol/LNH3·H2O调pH值为8～9(用pH试纸检查，观察有无沉淀生成)，继之加4～6滴10%TAA，在沸水浴中加热4～8min，离心沉降，在上层清液中再加氨水和TAA各1滴，观察沉淀是否完全，如已沉淀完全，离心沉降。若要做第四组离子的鉴定，离心液应立即做第四组试液的制备。沉淀用含NH4Cl的水洗两次，在沉淀上加6滴6mol/LHNO3,充分搅拌并加热(必要时加数粒KNO2)促使沉淀溶解，漂浮在液面上的黑

3、渣为夹有黑色硫化物的硫黄，可弃去。清液按4处理。4.铝镍组离子的分析在3所得的离心液中,逐滴加入6mol/LNaOH使呈碱性(pH＝12)再多加2滴,然后加10滴3%H2O2，不断搅拌并加热至H2O2完全分解，静置(上层清液为黄色示有Cr3+存在)离心分离，沉淀按4处理离心液按9处理。5.镍组沉淀的溶解：在4所得沉淀上加10滴水洗涤，弃去洗涤液，在沉淀上加6滴3mol/LH2SO4和数粒KNO2固体，加热并搅拌，至HNO2分解气泡不再出现为止，此时溶液中可能有Fe3+、Mn2+、Co2+、Ni2+。6.Mn2+的鉴定取4所得溶液1滴于点滴板上，加6mol/LHNO31滴，NaBiO

4、33工业分析化学实验指导书刘晓庚编2010年于南京固体少许，搅拌溶液呈紫红色，示有Mn2+。7.Co2+的鉴定取4所得溶液2滴于另一离心管中，加1滴1mol/LH2SO4，再加固体NH4SCN少许，若溶液为血红色，加数粒NaF晶体，搅拌待红色完全退去后，加4～6滴戊醇,立即有蓝色出现,示有Co2+。8.Ni2+的鉴定在滤纸上加1滴Na2HPO4试剂，在湿润斑点中央加1滴由4所得溶液，静置片刻，在湿斑边缘加丁二酮肟，并用氨熏，若出现玫瑰红色示有Ni2+。9.Al3+的鉴定取4所得溶液3滴于另一离心管中，逐滴加入6mol/LHAc至pH＝4～4，再加3滴0.1%铝试剂和4～6滴乙醇，加

5、热，若出现鲜红色絮状沉淀，示有Al3+存在。10.Cr3+的鉴定取4所得溶液4滴于另一离心管中，先加戊醇数滴3mol/LH2SO4数滴，观察有何现象？再加3%H2O23滴若戊醇层呈蓝色，示有Cr3+存在。11.Zn2+的鉴定取4所得离心液2滴置于离心管中，加3mol/LH2SO41滴酸化，再加0.02%CoCl21滴，加(NH4)2Hg(SCN)4试剂1滴，用搅棒摩擦器壁，半分钟内有蓝色沉淀出现，示有Zn2+存在。二、实验报告第三组阳离子混合液分析报告步骤物质手续观察推判备注3工业分析化学实验指导书刘晓庚编2010年于南京续表步骤物质手续观察推判备注3