第三组阳离子地分析报告

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1、实用标准文案第四节　第三组阳离子的分析一、本组离子的分析特性本组包括由7种元素形成的8种离子：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+，称为铁组，它们的氯化物溶于水，在0.3mol·L-1HCl溶液中不形成硫化物沉淀，只能在NH3-NH4Cl(pH≈9)溶液中与(NH4)2S或硫代乙酰胺反应生成硫化物或氢氧化物沉淀，按分组顺序称为第三组，按所用试剂称为硫化铵组。1.离子的颜色——预测某些有色离子是否存在常见阳离子中带有颜色的，除Cu2+以外，其余都集中到本组，而本组中只有Al3+和Zn2+无色。作用：此性质可用作未知离子的预

2、测。应注意的问题：（1）当含量少时，即使溶液无色，也不能排除有少量有色离子的存在。（2）当不同的颜色发生互补现象时，溶液虽然无色也不能排除有色离子的存在。　　　如Co2+:Ni2+=1:3互补规律：（对角线互补为无色）精彩文档实用标准文案2.离子的价态本组除Al3+与Zn2+外，都有两种以上的价态，如Fe(2,3)，Mn(2,3,4,5,6,7)，Cr(2,3,6),Co(2,3)，Ni(2,3)等。可应用于分离和鉴定反应之中。正因为这样，本组许多离子的分析反应都与其价态的变化有关，有的还有重要的分析意义。氧化还原反应在分析中的应用(1)分离离子：掩蔽或沉淀以N

3、aOH沉淀Co(OH)2时，因它的溶解度较大，且容易被过量的NaOH部分溶解为HCoO2-，所以沉淀不完全。为使沉淀完全，一般都将Co(OH)2氧化为Co(OH)3。Co(OH)2很容易被氧化，甚至放置在空气中都可逐渐转变为Co(OH)3。在实验条件下，通常是加Na2O2作为氧化剂：2Co(OH)2+Na2O2+2H2O＝2Co(OH)3↓+2Na++2OH-(2)鉴定离子Mn2+在稀溶液中接近无色，而MnO4-却有鲜明的紫红色。利用这一性质，可将Mn2+氧化为MnO4-而加以鉴定，灵敏度很高（m=1μg，c=16ppm）。精彩文档实用标准文案又如，Cr3+的鉴

4、定方法之一，是先在碱性溶液中将它氧化为黄色的CrO42-（不够灵敏、受有色离子的干扰），然后再在酸性溶液中进一步氧化为蓝色的过氧化铬CrO5。这是铬比较特效的方法。(3)溶解难溶化合物一般的溶解度小的硫化物或氧化物均可用氧化还原法溶解。CoS+H2O2+2H+==Co2++S↓+2H2OMnO2+2H++H2O2==Mn2++2H2O+O2↑MnO2+4H++4Cl-==MnCl2+2H2O+Cl2↑(4)预处理离子如AsⅤ到AsⅢ、SnⅡ到SnⅣ的转化3.形成络离子的能力本组离子形成络离子的能力较强。这一性质对本组某些离子的分离和鉴定有很大的方便。例如Zn2+

5、、Co2+、Ni2+与NH3生成络离子的性质可用于它们与其它离子的分离；在一定条件下，Fe3+；和Co2+与NH4SCN形成有色的络合物，这一性质可用于相应离子的鉴定。分离配位反应在分析中的应用(1)鉴定离子如Fe2+在pH=2-9下，与邻二氮菲生成深红色配位化合物用这类反应鉴定离子，在分析检验上经常使用。阳Ⅲ组Al3+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Co2+、Ni2+均用此类鉴定反应。(2)掩蔽离子（不分离）如鉴定Co2+时，Co2+与NH4SCN生成蓝色络合物Co(SCN)42-，但Fe3+有干扰精彩文档实用标准文案，此时可用NaF掩蔽Fe3+。(3)分离如

6、Ag+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Cu2+与Fe3+的分离，可用过量的氨水，形成Fe(OH)3↓，其余的均形成配位化合物。(4)溶解难溶化合物如AgCl可用氨水溶解。4.与(NH4)2反应5．沉淀的性状易形成胶体沉淀，特别是NiS。二、组试剂与分离条件本组组试剂为NH3－NH4Cl(pH=9)存在下的(NH4)2S或硫代乙酰胺(加热)。与组试剂作用时本组离子有的生成硫化物，有的则生成氢氧化物：Fe2++S2-＝FeS↓(黑)2Fe3++3S2-＝Fe2S3↓(黑)Mn2++S2-＝MnS↓(肉色)Zn2++S2-＝ZnS↓(白)Co2++S2-＝C

7、oS↓(黑)Ni2++S2-＝NiS↓(黑)2A13++3S2-+6H2O＝2A1(OH)3↓(白)+3H2S↑2Cr3++3S2-+6H2O＝2Cr(OH)3↓(灰绿)+3H2S↑因Fe3+、Al3+与Cr3+的氢氧化物溶解度很小，当溶液一旦变成微碱性（如在氨性溶液中）时，它们首先就会以氢氧化物的形式析出，加入组试剂后，只有Fe(OH)3转化为黑色Fe2S3沉淀。为了使本组离子沉淀完全，并与第四组离子有效分离，且所得的沉淀便于离心沉降，在进行沉淀时应注意控制酸度和防止硫化物形成胶体等问题。精彩文档实用标准文案1.防止(NH4)2S水解这是为了得到高浓度的S2-

8、。NH4++S2-+H2