第一、二组阳离子分析预习要求

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1、实验一、第一、二组阳离子混合液分析二、实验配置方案（按20人一个小班配置）１．仪器配置序号仪器名称数量规格或型号备注01常用定性分析实验仪器20套见附录每组学生一套02离心机６～８台公用03电炉6～８台公用04２．实验试剂、材料消耗Ag＋练习试液　　Pb2+练习试液Hg22+练习试液Bi3+练习试液Cu2+练习试液Cd2+练习试液Hg2+练习试液As(Ⅲ、Ⅴ)练习试液Sb(Ⅲ、Ⅴ)练习试液Sn(Ⅱ、Ⅳ)练习试液HCl(浓,1mol·L-1,6mol·L-1,8mol·L-1)HAc(6mol·L-1)

2、HNO3(浓，6mol·L-1，3mol·L-1)NH3·H2O(6mol·L-1)NaOH(6mol·L-1)K2CrO4(0.5mol·L-1)TAA(5%)　0.5mol·L-1NaAc0.25mol·L-1K4Fe(CN)60.5mol·L-1SnCl21mol·L-1NH4Cl0.2mol·L-1HgCl2NaBrO(新制)：于溴水中滴入NaOH至溴水刚好褪色。甲基紫溶液（１g/L）(NH4)2CO3(120g/L)Fe丝(或Mg片,Al片)　　　　　Sn箔或Sn粒KClO3(s)材料：蒸馏

3、水、广泛pＨ试纸第一、二组阳离子混合液分析预习要求华中教材为主第一组离子分析1．第一、第二组阳离子包括哪些离子？（课前了解）2．沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？（课前或课后完成）3．向未知液中加入HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？（课后完成）4．如果以KI代替HCl作为第一组试剂，将产生哪些后果？（课前了解）第二组离子分析1.沉淀第二组离子硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？（课前了解）2．在本实验中沉淀硫化物

4、而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2mol·L-1HCl？（课后完成）3．以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I？（课前了解）4．已知某未知试液不含第三组阳离子，在沉淀第二组硫化物时是否还要调酸度？（课前了解）5.第二组离子分族的依据及条件，第二组离子与第三组离子分离的条件。（课前思考）补充：1.Hg2+的鉴定：分离第一组离子后，取混合液1滴于点滴板上，加KI，CuSO4,Na2SO3，生成桔红色的Cu2[HgI

5、]4↓，示有Hg2+。定性分析实验报告示例1．分析方案：自己拟定2．实验记录Ag+、Pb2+、Hg22+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(Ⅲ、Ⅴ)、Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)混合液的分析表１　　　　　　第一组阳离子混合液分析序号实验项目实验步骤、现象及结果解释或有关反应式(1)Ag+、Pb2+、Hg22+的沉淀1mL混合液→6mol•L-1HNO3酸化→6mol•L-1HCl至沉淀完全。离心分离。↓（1）离液（1）产生大量白色沉淀。示第一组离子沉淀。Ag++Cl-=AgCl↓Pb2+

6、+2Cl-=PbCl2↓2Hg2++2Cl-=Hg2Cl2↓（2）PbCl2与AgCl、Hg2Cl2↓的分离及Pb2+鉴定1mol•L-1HCl洗涤沉淀（1）→于沉淀中加水1mL→△1min→沉淀部分溶解、在加热过程中变灰白→趁热离心分离→↓（2）离液（2）离液（2）+HAc+0.5mol·L-1K2CrO4→得黄色深沉淀。检出Pb2+。PbCl2可溶于热水。Pb2++CrO42-=PbCrO4↓（3）AgCl与Hg2Cl2的分离及Ag+、Hg22+的鉴定↓（2）→6mol•L-1HN3•H2O→灰黑

7、色沉淀→离心分离灰黑色沉淀，检出Hg22+。滤液→6mol•L-1HNO3→白色沉淀重新析出。检出Ag+。Ag+2NH3=Ag(NH3)2++Cl－Hg2Cl2＋2NH3=Hg2NH2Cl↓+NH4++Cl-Hg2NH2Cl=HgNH2Cl↓+Hg↓Ag(NH3)2++Cl－+2H+=AgCl↓+2NH4+表２　　　　　　第二组阳离子混合液分析序号实验项目实验步骤、现象及结果解释或有关反应式Hg2+的鉴定离液（1）→试管→KI，CuSO4,Na2SO3产生桔红色沉淀，检出Hg2+HgI2+2I-=

8、==[HgI4]2-无色Cu2++4I-==2CuI↓+I2红色[HgI4]2-+2CuI===Cu2[HgI4]↓桔红色+2I-SO32-+I2+H2O====SO42-+2H++2I-(1)第二组离子的沉淀离液（1）→6mol•L-1HN3•H2O至刚呈碱性——产生沉淀→加3mol·L-1HCl恰变酸性，按总体积1/10加6mol·L-1HCl→(甲基紫指示剂检验呈黄绿色)。加5%TAA10～15滴，△15min→离心分离——沉淀(2)黑色沉淀