阳离子分析方法.ppt

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1、要求1、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组方案的依据和分组方法。2、掌握常见阳离子与常用试剂的反应。3、掌握常见阳离子的系统分析鉴定方法。第二节阳离子分析1一、常见阳离子的分组一次分出一组离子的试剂就叫做组试剂;若再利用某种试剂将分析组分成更小的组,此小组就称为分组或族,所用的试剂称为族试剂。对组试剂的要求:(1)分离完全(2)沉淀和溶液易分开(3)各组离子的数目不要过多(4)过量的组试剂不干扰以后的分析分析方法:1.掌握分组依据和沉淀条件2.掌握各组分析步骤(简图)3.熟悉组内分离的主要条件和各离子主要鉴定方法4.实验操作常

2、见25种阳离子:Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+(一)H2S系统H2S系统分组方案主要是以常见阳离子的硫化物的溶解度有明显不同为基础。1.分组方案(如下)阳离子的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子组的其它名称Ⅰ稀HClAg+,Hg22+,Pb2+盐酸组,银组ⅡH2S(0.3mol/LHCl)或0.2~0.6m

3、ol/LHCl,TAA,△ⅡA(硫化物不溶于Na2S):Pb2+,Bi3+,Cu2+,Cd2+ⅡB(硫化物溶于Na2S):Hg2+,AsⅢ,Ⅴ,SbⅢ,Ⅴ,SnⅡ,Ⅳ硫化氢组,铜锡组ⅡA--铜组ⅡB--锡组Ⅲ(NH4)2S(NH3+NH4Cl)或TAA,△Al3+,Cr3+,Fe3+,Fe2+,Mn2+,Zn2+,Co2+,Ni2+硫化铵组,铁组Ⅳ(NH4)2CO3(NH3+NH4Cl)Ba2+,Sr2+,Ca2+碳酸铵组,钙组ⅤMg2+,K+,Na+,NH4+可溶组,钠组简化的硫化氢系统分组方案组的名称Ⅰ组盐酸组银组Ⅱ组

4、硫化氢组铜锡组Ⅲ组硫化铵组铁组Ⅳ组可溶组钙钠组组试剂稀HClH2S或TAA,加热(0.3mol/LHCl,H2S或0.2~0.6mol/LHCl)(NH4)2S或TAA加热(NH3+NH4Cl)组内离子Ag+Hg22+Pb2+Pb2+Hg2+Bi3+AsⅢ,ⅤCu2+SbⅢ,ⅤCd2+SnⅡ,ⅣAl3+Mn2+Cr3+Zn2+Fe3+Co2+Fe2+Ni2+Ba2+K+Ca2+Na+Mg2+NH4+硫代乙酰胺(CH3CSNH2简称TAA)可代替H2S(1)TAA的水解A、酸性:代替H2SCH3CSNH2+H++2H2O==

5、CH3COOH+NH4++H2S↑B、碱性:代替Na2SCH3CSNH2+3OH-==CH3COO-+NH3+S2-(多硫化物具有氧化性)C、氨性:代替(NH4)2S△△△NHCH3CSNH2+2NH3==CH3CNH2+NH4++HS一2.分析步骤⑴在含有阳离子的分析液(酸性溶液)中,加入稀HCl,把第一组离子沉淀并分离出来。⑵将分离沉淀后所得的清液,调整酸度至HCl浓度为0.3mol/L,通入H2S,或在0.2~0.6mol/LHCl存在下,加TAA,加热,把第2组离子沉淀并分离出来。⑶在分离第二组沉淀后,所得清液中加

6、入NH3·H2O至弱碱性,再加NH4Cl,(NH4)2S,把第3组离子沉淀并分离出来。⑷在分离第三组沉淀后所得清液中,加入(NH4)2CO3,把第四组的离子沉淀并分离出来。最后留在试液中未被沉淀的离子,即是第五组离子:Mg2+、K+、Na+、NH4+。Ⅰ~Ⅴ组阳离子的H2S系统分组简表㈡酸碱系统(简介)两酸两碱系统:以氢氧化物的沉淀与溶解性质作为分组的基础,用最普通的两酸(HCl、H2SO4)两碱(NH3·H2O、NaOH)作组试剂,将阳离子分成5个组。1.第一组(盐酸组):是氯化物难溶于水的离子,包括:Ag+、Hg22+

7、、Pb2+。2.第二组(H2SO4组):分离第一组后,硫酸盐难溶于水的离子,包括了:Ba2+、Sr2+、Ca2+以及剩余的Pb2+。3.第三组(氨组):分离一、二组后,氢氧化物难溶于水,也难溶于NH3·H2O的离子有:Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Bi3+、Hg2+、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ。4.第四组(碱组):分离一、二、三组后,氢氧化物难溶于水,也难溶于过量NaOH溶液的离子,包括:Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mg2+。5.第五组(可溶组):分离一至四组后,未被沉淀的离子,包括Zn2+、K

8、+、Na+、NH4+、AsⅤ。分组依据:氯化物难溶于水第一组阳离子:Ag+、Hg22+、Pb2+组试剂:稀HCl㈠主要特性1.离子的存在形式Ag+、Pb2+、Hg22+(Hg+∶Hg+)Hg22+=Hg2++Hg↓二、第一组阳离子的分析2.难溶化合物⑴氯化物AgCl↓(白色凝乳状)Hg2Cl2↓(白色粉

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