阴-阳离子的鉴定方法

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1、阳离子的鉴定方法阳离子鉴定方法条件与干扰灵敏度捡出限量最低浓度Na+1．取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+：3UO22++Zn2++Na++9Ac－+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在时，可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰，PO43－、As

2、O43－能使试剂分解，应预先除去 12.5μg250μg·g－1(250ppm)2.Na+试液与等体积的0.1mol·L-1KSb(OH)6试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有Na+：Na++Sb(OH)6－=NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 1.在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂2.低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧3.除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去  K+1.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(

3、NO2)6])溶液，放置片刻，黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出，示有K+：2K++Na++[Co(NO2)6]3－=K2Na[Co(NO2)6]↓1.中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3-2.NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰，但在沸水中加热1～2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解，K2Na[Co(NO2)6]无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+4μg80μg·g－1(80ppm)2.取2滴K+试液，加2～3滴0.1mol·L-1四苯硼酸钠Na[B

4、(C6H5)4]溶液，生成白色沉淀示有K+：K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓1.在碱性中性或稀酸溶液中进行2.NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。0.5μg10μg·g－1(10ppm)NH4+ 1.气室法：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH4+试液，再加3滴6mol·L-1NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min，酚酞试纸变红，示有N

5、H4+ 这是NH4+的特征反应0.05μg1μg·g－1(1ppm)2.取1滴NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K2HgI4的NaOH溶液），生成红棕色沉淀，示有NH4+：或   NH4++OH-=NH3+H21Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在时，与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰，必须预先除去2.大量S2-的存在，使[HgI4]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解0.05μg1μg·g－1(1ppm)O        NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色Mg2+1.取2滴Mg2+试液

6、，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。1.反应必须在碱性溶液中进行，如[NH4+]过大，由于它降低了[OH-]。因而妨碍Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+2.Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干扰反应，应预先除去0.5μg10μg·g－1(10ppm)2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1（N

7、H4）2HPO4溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+：    Mg2++HPO42-+NH3·H2O+5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓1.反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的PO43-和足够量的NH4+2.反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰30μg10μg·g－1(10ppm)Ca2+1.取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+1.反应在HAc酸性、中性、碱性中进行2.Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC

8、2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去1μg4