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时间:2018-10-13
《离子色谱法检验水中阴-阳离子方法探讨》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、离子色谱法检验水中阴阳离子方法探讨:本文系统的介绍了利用离子色谱法对水中阴、阳离子的含量进行了研究;使用标准溶液绘制了十三种离子的离子色谱标准工作曲线,并且绘制了函数。绘制了水样的离子色谱图谱两份。做出了仪器的标准偏差和最低检出限等数据,确定了对于水样的预处理方法。对于使用离子色谱法检测水中阴、阳离子的优点和不足进行了与其他分析方法的比较和说明。 关键词:离子色谱、阴离子、阳离子 Abstract:thispaperatographyonthecontentoftheatographyusingas
2、tandardsolution,anddraplesionchromatographymaps.Makethestandarddeviationoftheinstrumentandtheloitsandotherdata,todeterminetheplepretreatmentmethod.Keyatography;anion;cation :O661.1:A:2095-2104(2012)02-0020-02 第一章实验准备 1.1基本原理[1] 采用离子色谱仪、电导检测器进行检测。当流动
3、相将氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钾、钠、钙、镁等离子带入分离柱时,因待测离子对分离柱离子交换树脂的相对亲和力不同,而在分离柱中分离。经离子交换树脂和抑制器转换成高电导度的强酸,淋洗液转变为弱电导度的水,通过电导检测器,测定所含各离子溶液的电导率而达到定性和定量的分析目的。 1.2仪器设备[2] (1)抑制型离子色谱仪-790PersonalIC瑞士万通 (2)工作站(具体操作详见仪器说明书或参考阴离子色谱仪操作指导书) (3)电导检测器(量程固定在0—1000us/cm)
4、(4)进样器为10mL塑料注射器 (5)淋洗液储罐2L,再生液瓶1.0L,纯水瓶1.0L。 1.3试剂及材料[3] 1.本法配制试剂溶液及稀释用的纯水电阻为18.2MΩ.cm,宜当天制备,当天使用,将纯水放在塑料瓶中保存。 2.分析纯碳酸钠和碳酸氢钠 3.分析纯浓硫酸 4.分析纯试剂:氯化钠、氯化胺、氯化钾、氯化钙和氯化镁 5.分析纯氯化钾、硝酸钾、亚硝酸钠、硫酸钠、溴酸钾和磷酸氢二钠 6.配制试剂溶液和标准溶液所需的烧杯、容量瓶和移液管 7.配备0.45um的膜及抽滤装置;淋洗液要用0
5、.45um的膜过滤 8.配备万分之一的分析天平 9.微孔过滤器(0.45um) 10.各种阳离子标准储备液[25]: (1)钠离子标准储备液:准确秤取0.6352克干燥好的分析纯氯化钠,用纯水定容于250mL容量瓶;此溶液的浓度1000mg/L (2)铵盐离子标准储备液:准确秤取1.573克干燥好的分析纯氯化胺,用纯水定容于250mL容量瓶;此溶液的浓度1000mg/L (3)钾离子标准储备液:准确秤取0.4767克干燥好的分析纯氯化钾,用纯水定容于250mL容量瓶;此溶液的浓度1000mg/
6、L (4)钙离子标准储备液:准确秤取0.6937克干燥好的分析纯氯化钙,用纯水定容于250mL容量瓶;此溶液的浓度1000mg/L (5)镁离子标准储备液:准确秤取2.0916克干燥好的分析纯氯化镁,用纯水定容于250mL容量瓶;此溶液的浓度1000mg/L (6)锂离子标准储备液:准确秤取0.3055克干燥好的分析纯氯化镁,用纯水定容于100mL容量瓶;此溶液的浓度500mg/L 11各种阴离子储备标准液: (1)氟化物标准溶液储备液:10mg/L (2)氯化物标准溶液储备液:1000mg/
7、L (3)亚硝酸盐标准溶液储备液:100mg/L (4)硝酸盐标准溶液储备液:200mg/L (5)硫酸盐标准溶液储备液:1000mg/L (6)磷酸氢二钠标准溶液储备液:200mg/L (7)溴化物标准溶液储备液:1000mg/L 1.4色谱条件[1] 1色谱柱:阴离子保护柱、阴离子分析柱MetrosepASupp5。阳离子保护柱、阳离子分析柱MetrosepCation1-2 2抑制柱再生液:硫酸:20mmol/L,高纯水 3淋洗液储罐2L;阳离子淋洗液组成:酒石酸(4.0mmol/
8、l)和2.6-吡啶二羧酸(1.0mmol/l) 4阴离子淋洗液:Na2CO3—3.2mmol/L;NaHCO3—1.0mmol/L混合溶液 5泵流速。阳离子:1.0ml/min;泵压力控制在8.0Mpa以下;阴离子:0.7mL/min;泵压力控制在11Mpa以下为好。 第二章实验结果与分析 2.1测定阴离子的实验 1.样品采集后在4℃下保存,尽快处理测定。 2.水样的预处理:对于较清洁水样,用0.45um滤膜过
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