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时间:2017-11-12
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1、实验三、第四组阳离子混合液分析一、实验目的1.掌握第四组阳离子分组的依据和反应条件。2.掌握本组阳离子的鉴定方法,熟记本组离子鉴定反应及其特征。3.熟练掌握定性分析基本操作。1.仪器配置序号仪器名称数量规格或型号备注01常用定性分析实验仪器20套见附录每组学生一套02离心机6~8台公用03电炉6~8台公用042.实验试剂、材料消耗Ba2+练习试液 Sr2+练习试液 Ca2+练习试液K+练习试液 Na+练习试液 NH4+练习试液Mg2+练习试液HCl(,1mol·L-1,6mol·L-1,)HAc(
2、6mol·L-1)HNO3(6mol·L-1,3mol·L-1)NH3·H2O(6mol·L-1)NaOH(6mol·L-1)TAA(5%) 3mol·L-1NaAc0.25mol·L-1K4Fe(CN)60.25mol·L-1K3Fe(CN)61mol·L-1NH4Cl饱和NH4ClH2O230g·L-11mol·L-1K2CrO40.5mol·L-1(NH4)2C2O41mol·L-1NH4)2CO3饱和(NH4)2CO3 0.01mol·L-1KMnO4 Na2CO3(S
3、)Na3Co(NO2)6(S)玫瑰红酸钠95%乙醇1%四苯硼化钠醋酸铀酰锌镁试剂(I)材料:铂丝、蒸馏水、广泛pH试纸、红色石蕊试纸、滤纸第四组阳离子分析预习要求一、课前练习:1.用系统分析法分析第四组阳离子,其沉淀条件中除需加NH3·H2O以防止(NH4)2CO3水解外,还需加热至60~70℃,其目的是:()A防止沉淀胶溶;B.赶去有害气体;C.使氨基甲酸铵转化为(NH4)2CO3;D.防止沉淀水解;E.加快反应速度。2.要将BaSO4、SrSO4溶解,制备成Ba2+、Sr2+的溶液,可采用何种方法:()A.加H
4、NO3,加热;B.加王水;C.加浓NH3·H2O,加热;D.加浓NaOH;E.用Na2CO3浓溶液使之转化成碳酸盐,再使之溶于酸。3.若NH4+、K+同时存在,则NH4+将干扰K+的鉴定,可用下述何种方法除去NH4+的干扰?()A.离子交换分离;B.萃取分离;C.灼烧试液,使NH4+挥发除去;D.加入掩蔽剂;E.加入四苯硼化钠4.对Ba2+、Ca2+的混合液,可采用下列何种试剂分离并鉴定Ba2+:()A.(NH4)2C2O4;B.K2CrO4;C.Na2CO3;D.NH4Ac;E.(NH4)2CO3。5.以K2Cr
5、O4鉴定Ba2+离子时,如溶液的酸性太强,要加入NH4Ac或NaAc,这是为了:()A.防止Pb2+的干扰;B.破坏胶体;C.易获得粗大晶体;D.降低溶液的酸度,使之生成BaCrO4沉淀;E.起盐效应作用。二、课前思考:1.第四组离子的分析中,鉴定K+、Na+、Mg2+之前为什么必须除尽NH4+?2.在硫化氢系统分析中,沉淀Ba2+、Sr2+、Ca2+的组试剂能否用Na2CO3,为什么?3.分析第四组离子中的Mg2+,是否可以用镁试剂直接从原试液中检出Mg2+?为什么?4.系统分析中,要对第四组离子进行分析,为什么
6、在分析了前三组的试液中应立即加入浓HAc酸化并加热试液?三、课后作业1.在系统分析中,引起第四组中二价离子丢失的可能原因有哪些?2.以K2CrO4试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?补充:3.以(NH4)2CO3为组试剂沉淀分离第四组阳离子时,为何还需加入NH3·H2O及NH4Cl?它们各有何作用?
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