环境化学ppt课件-第四组阳离子混合液分析.ppt

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1、第四组阳离子混合液分析一、实验目的1．掌握第四组阳离子分组的依据和反应条件。2．掌握本组阳离子的鉴定方法，熟记本组离子鉴定反应及其特征。3．应用第四组阳离子分析特性分析鉴定含第四阳离子的未知溶液并报告分析结果。Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液分析Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+NH4+的鉴定(气室法)NaOH→NH3↑→湿pH试纸呈碱色，示有NH4+NH4Cl—NH3·H2OΔ2min60-70℃（pH≈92mol·L-1(NH4)2CO3BaCO3

2、、CaCO3、SrCO3K+、Na+、NH4+、Mg2+1mol·L-1(NH4)2CO3洗涤沉6mol·L-1HAcBa2＋、Sr2＋、Ca2+液（弃）或:１mol·L-1HCl3mol·L-1NaAcKMnO4玫瑰红酸钠H2SO4?红棕色沉淀红色结晶示有Ba2＋3mol·L-1NaAc调pH≈4～5１mol·L-1K2CrO4BaCrO4沉淀Sr2＋、Ca2+、CrO4２－?颜色?用热水洗涤沉淀离心液合并NaOH(6mol·L-1)沉淀不溶解示有Ba2＋Ba2＋、Sr2＋、Ca2+液（弃）Sr2＋、Ca2+、C

3、rO4２－6mol·L-1NH3·H2ONa2CO3(S)CaCO3、SrCO3液CrO4２－（弃）1mol·L-1(NH4)2CO3洗涤沉淀２mol·L-1HAc溶解沉淀Sr2＋的检出:玫瑰红酸钠(pH＝6～7)红棕色沉淀HCl沉淀溶解示有Sr2＋Sr2＋、Ca2+饱和(NH4)2SO4SrSO4↓白Ca(SO4)22-示有Ca2＋CaC2O4↓白示有Sr2＋（2）K+、Na+、Mg2+分析K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液→坩埚→6mol·L-1HNO310滴→△至近干，利用余热蒸干,强火灼烧至不在有白烟，

4、将NH3除尽，冷却。6mol·L-1HAc2滴、水6~7滴。温热→离心试管→离心分离。除NH4+Mg2+的鉴定１滴混合液→点滴板→２滴镁试剂→6mol·L-1生成蓝色沉淀或溶液变蓝示有Mg2+Mg2+的鉴定１滴混合液→点滴板→氨性缓冲液→铬黑Ｔ溶液呈紫红色示有Mg2+Na+的鉴定：3滴试液→试管→浓HAc呈酸性,醋酸铀酰数滴，95％乙醇示有Na+K+、Na+、Mg2+K+的鉴定１滴混合液→试管Na3Co(NO2)6生成黄色沉淀示有K+K+的鉴定１滴混合液→试管四苯硼化钠生成白色沉淀示有K+*NH4+与Na3Co(N

5、O2)6也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀，但它在热溶液中分解。第四组阳离子的分析（一）本组离子的分析特性钙钠组：Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+（均无色）第四组，可溶组1·离子价态的稳定性每种离子只有一种价态，且稳定。K+、Ca2+、Ba2+、Na+激发发射光谱（可见光区）焰色反应Ba2+：黄绿色Ca2+：砖红色K+：紫色Na2+：黄色2·难溶化合物：碳酸盐、铬酸盐、硫酸盐、磷酸盐见下表：第四组离子与常用试剂的反应Ba2+Ca2+Mg2+K+Na+NH4+(NH4)2CO3BaCO3↓

6、白CaCO3↓白（MgOH)2CO3↓白———(NH4)2CO3+NH4ClBaCO3↓白CaCO3↓白————K2CrO4BaCrO4↓黄—————(NH4)2C2O4BaC2O4↓白CaC2O4↓白————NaOH—Ca(OH)2↓白※Mg(OH)2↓白——NH3↑NH3——Mg(OH)2↓白———H2SO4BaSO4↓白CaSO4↓白※————焰色反应黄绿色砖红色—紫色黄色离子试剂第四组离子与常用试剂的反应3·络合物形成氨羧类螯合物；Ca2+→Ca(SO4)22-(组内分离）；Ba2+玫瑰红酸钠红色螯合物↓（

7、二）本组离子的分别鉴定IV组离心液浓HAC煮沸S↓，除去H2S↑离心液蒸干灼烧除铵盐稀HCl溶液原试液氨性（或HAC）锌粉，△金属↓：消除共存离子的干扰溶液1·Ba2+的鉴定K2CrO4试法：溶液HAC—NaAC(pH≈4~5)K2CrO4BaCrO4↓(黄)浓HCl，铂丝火焰黄绿色BaCrO4↓不溶于HAC，与SrCrO4区别；BaCrO4↓不溶于NaOH，与PbCrO4区别；BaCrO4↓不溶于氨水，与Ag2CrO4区别。m=3.5μgρB=70μg·mL-1玫瑰红酸钠试法：溶液中性玫瑰红酸钠红棕色↓稀HCl鲜

8、红色↓（滤纸上）m=0.25μgρB=5μg·mL-12·Ca2+的鉴定CaC2O4试法：IV组离心液ONaONaBa2+OOBa↓饱和（NH4)2SO4BaSO4↓(NH4)2Ca(SO4)2(NH4)2C2O4(pH>4)CaC2O4↓(白色结晶形）m=1μgρB=20μg·mL-1GBHA试法：砖红色浓HCl，铂丝火焰试液碱性，乙二醛双缩（2-羟基苯胺