有机污染物分离中全二维气相色谱的应用综述

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1、精选公文范文管理资料有机污染物分离中全二维气相色谱的应用综述持久性有机污染物(POPs)是一类在环境中难降解,具有半挥发性、高脂溶性和生物毒性,可通过食物链富集传递,并且能够通过蒸发-冷凝、大气和水进行长距离迁移的有机污染物[1].由于POPs的危害性和在环境中痕量存在的特点,开展POPs分析方法的研究至关重要。但是由于POPs组成的复杂性及痕量乃至超痕量存在的特点,准确定量分析环境介质中的某些POPs面临很大的挑战。一维色谱由于峰容量不够,峰重叠十分严重,难以同时区分多种组分。环境介质中污染物多以多组

2、分同时存在,如二恶英类(PCDD/[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料有机污染物分离中全二维气相色谱的应用综述持久性有机污染物(POPs)是一类在环境中难降解,具有半挥发性、高脂溶性和生物毒性,可通过食物链富集传递,并且能够通过蒸发-冷凝、大气和水进行长距离迁移的有机污染物[1].由于POPs的危害性和在环境中痕量存在的特点,开展POPs分析方法的研究至关重要。但是由于POPs组成的复杂性及痕量乃至超痕量存在的特点,准确定量分析环境介质中的某些POPs面临很大的挑战。一维色谱由于峰容

3、量不够,峰重叠十分严重,难以同时区分多种组分。环境介质中污染物多以多组分同时存在,如二恶英类(PCDD/[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料Fs)有210种化合物,这210种化合物结构相似,其差异性仅反映在氯原子取代的数目和位置上;与此相似,多氯联苯(PCBs)有209种化合物,多氯萘(PCNs)有75种化合物。准确分析这些化合物中的毒性同类物对评估其污染危害的意义重大,经典的一维气相色谱难以分离数量庞大的原始样品中的所有同类物[2-4].另一方面,一些超复杂POPs,比如毒杀芬(t

4、oxaphene)和短链氯化石蜡(SCCPs)的同分异构体总数超万种,其一维色谱峰重叠十分严重,无法实现不同同类物的色谱分离,因此无法进行准确的定性和定[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料量分析[5].    全二维气相色谱(GC×GC)是一种新型的色谱技术,与一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,能改善化合物同类物的色谱分离程度,提高检测的准确度,特别适合复杂样品的分析,在石油化工、食品及环境样品分析方面都得到了广泛应用[5-8].近十年来,全二维气相色谱已大量用

5、于复杂有机污染物的分析,并且随着相关理论以及仪器的发展,全二维气相色谱将在有机污染物分析中进一步发挥举足轻重的作用。Korytar等[9]2006年对全二维气相色谱仪器的原理及其在痕量卤代有机污染物分析中的应用做了详细论述,本文主要综述近十年来全二维气相色谱在复杂持久性有机污染物分离分析中的应用进展,并对发展趋势及相关应用前景进行总结和展望。希望能对全二维气相色谱这种新型分离分析技术有更深刻的认识和理解,为相关研究者提供一些可供借鉴的思路。    1全二维气相色谱    全二维气相色谱通过调制器将两根不

6、同极性、不同分离机理且相互独立的色谱柱串联起来[6-8].其中,第一维色谱柱多采用非极性或弱极性柱,第二维色谱柱多为中等极性或极性柱。样品分子在程序升温的作用下,按照各组分沸点的差异实现第一维色谱柱上的分离,从一维柱流出的所有组分通过调制器的捕集、聚焦和再传送以脉冲方式被送入第二维色谱柱进一步分离。第二维柱通常较短(多为1m左右),且通常为细内径柱(多为100[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料μm),组分在第二维柱中迅速分离(通常为几秒),因此组分在第二维柱上的分离可视为恒温分离。

7、第一维柱上沸点极为接近的组分按照极性的差异得以再次分离,在两根色谱柱上的分离可视为相互独立的正交分离,全二维气相色谱的理论峰容量相当于两根色谱柱各自峰容量的乘积。    1.1调制器    调制器是全二维气相色谱的关键器件,起捕获、聚焦和再传送进样的作用。依据原理的不同,可分为冷阱调制器和基于气流的阀调制器[9].冷阱调制器通过冷阱(液态N2或CO2)实现组分的吸附或脱附,从而完成调制过程。基于气流调制的阀调制器采用快速阀切换和较大的第二色谱柱流速来完成调制过程。两种类型调制器比较来看,冷阱调制器在低温

8、制冷剂的作用下,具有较好的调制效果,对色谱柱的流量及一维色谱柱的最高柱温限制较少,在较低的色谱柱流量下,能直接与高真空质谱检测器联用。美国Zoex公司于1999年开发出移动狭槽式冷阱调制器,实现了全二维气相色谱的商品化。2000年该公司推出了四喷口的冷阱调制器,该调制器可以有效改善低沸点组分的调制效果,降低组分峰宽。2002年该公司进一步改进和完善了调制器的结构,推出了通用型的ZX-1和ZX-2环形冷阱调制器。该调制器无可移动部件,将第二维

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