气相色谱-质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用

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1、济南人学硕}j学位论文曼!曼曼曼!皇曼曼!皇!曼!曼曼曼!曼曼!曼I—iI—=I_摘要随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱法准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。一直以来，气相色谱一质谱联用技术都是环境监测中分析鉴定复杂未知物最常用的工具，是环保工作者研究的热点。随着样品前处理以及进样技术的发展进步，气质联用技术的检测灵敏

2、度也一直在不断的提高。然而气质联用技术目前还有其自身的一些缺点，如要求其所分析的气、液或固体物质在操作温度下是稳定的，且要求所分析的液体、固体气化温度不高于操作温度上限，使气相色谱．质谱联用技术的应用范围受到了一定的限制。这些问题有待于进一步解决，从而给环境有机污染物分析提供更为便捷准确的方法。．本论文主要内容是根据现有的气相色谱．质谱联用技术，开发其在环境有机污染物分析方面更广阔的用途，对环境水体、化妆品、装饰涂料中一些典型有机污染物进行调查研究，获得对它们在相关样品中的污染状况和分布规律的深入认识，进而为后续的法规决策和污染治理提供必要的依据。论文包含以下部分

3、：1．利用液一液萃取技术与气相色谱．质谱内标法建立了染发剂中三种苯二胺异构体的准确定性定量检测方法，以改善外标法因进样量不准所引起的误差问题。样品经乙酸乙酯提取，离心除去不溶杂质，加入萘作为内标物，利用气相色谱分离，质谱检测器分析苯二胺的3种异构体。以全扫描方式进行定性，选择离子监测方式进行定量。3种苯二胺的异构体在5．0～500．0lrtg／mL浓度范围内线性良好，相关系数为0．9970～0．9993。平均加标回收率在81．0l～115．32％之间，相对标准偏差为4．98～18．67％，信噪比为3时，最低检出限为0．5～2．0l上g／mL。该方法灵敏度高，适合染

4、发剂中3种苯二胺异构体的定性和定量分析。2．以氯苯为内标，采用气相色谱．质谱联用仪对油漆中苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、问二甲苯)的检测方法进行了研究，开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的检测条件、提取溶剂、定量方法及内标物选I气相色谱．质谱联用技术花环境有机污染物枪测中的戍用舅I—II,——-I_III曼曼曼皇皇择等进行了优化，实现了一次进样同时定性定量检测油漆中6种苯系物。本方法中六种苯系物在1．0～500．0I-tg／mL范围内线性良好，线性相关系数均大于0．995，加标回收率均在85．01～107．44％之间，相对标准偏

5、差在2．58—12．43％之间，灵敏度较高，最低检出限达到0．002ttg／mL。3．开发出一种采用固相萃取、氮吹浓缩、衍生化反应和气相色谱．质谱联用技术等现代分析测试手段定量检测内分泌干扰物辛基酚的有效方法。对影响萃取效率和检测灵敏度的各种因素如水样预处理方法、固相萃取小柱、萃取速率、衍生化反应时间、气相色谱分离条件、监测离子的选择等进行了考察。确定了最优的实验条件，并将其应用于实际水体中辛基酚的检测，取得了满意的结果。利用该方法完成了对济南地区大明湖水体中辛基酚含量的检测工作。检测结果表明：大明湖水体中辛基酚平均浓度为23．18ng／L，说明该水体已经受到一定

6、程度的污染。湖内水体不同采样点的辛基酚含量差别较大，最低浓度为6．93ng／L，最高浓度达到41．56ng／L，这可能是由于大明湖水流动性较差，污染物扩散缓慢，导致辛基酚分布不均。通过对监测数据进行统计和分析，确定了该水体中辛基酚的污染状况，为相关的水体污染防控和生态风险性评价提供了科学依据。关键词：气相色谱．质谱联用；环境有机污染物；苯二胺；苯系化合物；辛基酚珏济南大学硕}：学位论文曼!!!!!!曼!!!!曼曼曼!曼!曼!!曼!曼曼曼!!!曼I；曼II!摹鼍皇!曼曼!曼曼曼鼍曼曼蔓曼!曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼AbstractAsmuchattention

7、ispaidtoenvironmentalpollutionandfoodsafety,thelegislationsfororganicpollutantsareincreasinglystringent．Thecorrespondingdetectiontechniquesbecomesophisticated．Therein，thegaschromatography-massspectrometry(GC-MS)asamaturemeansoftestingnotonlyshowsahighseparationcapabilityofchromatograp

8、hy,bu