全二维气相色谱在药物分析中的应用

《全二维气相色谱在药物分析中的应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、一一,药物分析杂志全二维气相色谱在药物分析中的应用,路鑫,许国‘邱涯琼旺中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心,大连摘要全二维气相色谱是近年发展起来的多维色谱分离技术,因其具有高分辨、、,高灵敏度高峰容量等优势特别适合于复杂体系的分析本文对全二维气相色谱的原理、仪器及其在药物分析领域的应用进行了综述,重点介绍了全二维气相色谱在毒物分析和中药分析方面的应用。表明了该技术在药物分析领域具有巨大的优势和潜力,并将会。发挥更大的作用关键词全二维气相色普药物分析综述一一一中图分类号文献标识码文章编号一一,,一,盯,,,,。〔,,。卜一一一巧,,一药物是预期用于诊断、治愈、缓解

2、、治疗或预防常的中心切割式二维色谱一等,也只能实人或其他动物疾病的物品。药物分析涉及的研究范现对部分感兴趣组分的分离,无法对全部组分进行、、「’。围包括药物质量控制临床药学中药与天然药物分准确的定性和定量,、、、年和。’提出的全二维气相色析药物代谢分析法医毒物分析兴奋剂检测和药、,以。一物制剂分析创新药物研究及药品上市后的评价谱肠等。由于相关分析分离技术水平的提高,药物分析,方法,由于实现了真正的正交分离的领域也得到了不断的拓展。随着蛋白质组学、代而具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离和瓦、,、,谢组学中药现代化等研究的迅速发展人们越来越片效应分析时间短等优势是迄今为止能

3、够提供最。,。,迫切地需要了解各种复杂体系的组分信息但是高分辨率的分离技术的应用范围很广在对组分数多达几千的体系进行分析时,传统的一特别适合复杂样品的分离分析,如石油样品、环境样,,、。维色谱不仅费时而且由于峰容量不够峰重叠十分品香精香料等本文主要对在药物分析,、,。严重定性定量结果的准确性均欠佳即使是族组领域的应用进行了综述。、成分析也很难得到准确的分析结果多维分离系统全二维气相色谱的原理仪器以及数据处理、一一如高效液相色谱气相色谱联用超原理图是全二维气相色谱的原理示意一一以及。临界流体色谱气相色谱联用通图’一、通讯作者〔。酬药物分析杂志,一一图全二维气相色潜原理图一刀一。

4、【全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色谱,两根色谱柱由调制器连接,调制器起捕集、聚焦、再。传送的作用经第一根色谱柱分离后的每一个色谱峰,都经调制器调制后再以脉冲方式送到第二根色。谱柱进一步分离柱一般为较长的或者液膜较厚的非极性柱,柱一般为较短的或者液膜较薄的极。性柱或手性柱等连接柱和柱的调制管可以是一支厚膜毛细管,也可以是一支冷阱控制的空毛细。管调制器将第一维柱后流出的组分切割成连续的。小切片每个切片再经重新聚焦后进人第二根色谱,,柱分离组分在第二维的保留时间非常短一般在一图获得的二维谱图及三维轮廓图。一检测器检测到的响应信号经数据

5、采集软件一,一一《,,,〔,。玉〕一一处理后得到三维色谱图轴表示的是第一维柱的一、又一〔。,即,保留时间,轴表示的是第二维柱的保留时间,轴胡一表示的是色谱峰的强度,或者是二维轮廓图,如图’。仪器全二维气相色谱仪主要由以下六个基所示正交分离对多维系统十分重要,使分离空间可本单元组成气源系统进样系统柱系以充分利用,交叉信息最小,峰容量达到最大对统检测系统数据采集与处理系统温。来说系统的最大峰容量近似等于两柱各自控系统这里只简要介绍一下全二维气相色谱最重、。「〕。要的两个部分调制器检测器峰容量的乘积全二维气相色谱的两维均为气,相色谱,由于物质的挥发性是气相色谱分离中的主调制器是全二

6、维气相色谱的核心部件必须满,足以下三个条件能够连续的捕集第一根柱后流出要因素两维固定相保留机理的不同并不能保证两维。的组分对捕集的组分再聚焦将聚焦的组分迅速分离完全不相关全二维气相色谱正交分离的实现,。需要在适当,通过调节色谱条件,有效转移到第二柱的柱头起第二维进样器的作用的色谱条件下,地抵消两维的交叉信息,实现正交。恒温条件下,在且这种聚焦和再进样的过程应是可以重现的而。非极性柱上保留强的物质在极性柱上也有较强的保且对所有物质是非歧视性的全二维气相色谱的、、留,如高沸点的物质在第一维和第二维出峰均晚,而主要调制方式有热调制径向冷调制冷喷调制和。,。阀调制四类其中冷喷调制具有

7、结构简单没有低沸点的物质在第一维和第二维出峰都早结合线,,性程序升温的方法,第一维用非极性柱,物质按沸点移动部件易于维护操作方便调制效果好峰对分离第二维用极性柱,高沸点物质相对于低沸点称度高且对第一维色谱柱的使用温度没有限制的。,同类化合物进人柱晚从而得到了温度补偿,沸点越等优点冷喷调制器的结构如图调制器分别由。,,相互垂直的两股冷气和热气的喷口组成工作时高温度补偿越大使同类化合物具有相似的二维保留,,’丁,热气和冷气周期交替喷在毛细柱上实现聚焦和脱时间这样就可以消除两维相关实现真正的正交。分离,同时充