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时间:2018-10-20
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1、气相色谱在药物分析中应用哈尔滨市誉衡药业股份有限公司黑龙江省哈尔滨市150025摘要:木文主要阐述了气相色谱法的分类、工作原理及系统组成,以及气相色谱法在药品分析中的应用及前景。关键词:气相色谱法药物分析色谱法(chromatography)是一种被称为色谱分析的分离和分析方法。色谱法目前己经广泛应用于多个领域,例如分析化学、有机化学、生物化学等领域。色谱法对不同物质的分离是利用其在不同相态中的选择性分配原理,再通过流动相的带动,依次洗脱固定相中的混合物,由于洗脱的速度不同,不同成分最终被分离。气相色谱法(GC)是色谱法的一种,它的流动相是惰性气体。最早提出用气体作为流动相的人是马丁和詹姆斯,
2、1952年,他们确定流动相为氮气,固定相用硅藻土吸附的硅酮油,对若干种小分子量挥发性有机酸进行了分离[1]。1气相色谱法1.1气相色谱的分类气相色谱可以被用作分离与分析,分气固色谱和气液色谱[2]。气固色谱是以固体物质为固定相的色谱分离方法。固定相一般为活性炭、硅胶等多孔性固态。气液色谱是以液体为固定相的色谱分离方法。固定相为在惰性材料上图渍高沸点的有机物。1.2分离原理气相色谱法的分离原理主要是利用混合物中不同成分的沸点、极性及吸附性质的差异,完成对混合物的分离[3]。惰性气体作为载气,将在汽化室汽化后的混合物带入色谱柱,色谱柱内是液体固定相或固体固定相。混合物中不同沸点、不同极性及不同吸附
3、性能的各成分都努力在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡,但是这种平衡是一种动态平衡,并不是真正的平衡。在载气的带动下,混合物中各成分在运动中进行反复多次的分配,最终先流出色谱柱的成分是在载气中浓度大的组分,而后流出的是在固定相中分配浓度大的组分。在色谱柱中被分离通过电信号的大小表达,这些信号将在被放大后记录下来,形成色谱图。1.3系统气相色谱仪由气路、进样、分离、控温、检测、记录五个系统组成[4】。1.3.1气路系统能够作为气源的气体必须是含量到达99.99%以上的高纯惰性气体,一般盛装在具有减压阀的高压瓶中。常用于载气的气体主要有氮气、氦气和氢气,根据具体情况选择最佳的气体作为载气。载气的
4、应用不仅要实现将待测成分带入色谱仪,还冇通过载气对色谱柱实现保护。载气在使用中要注意控制流速的人小和稳定。1.3.2进样系统进样系统包括汽化室、进样针和定量阀两个部分,是将样品注入色谱柱的部分。进样针和定量阀可将样品定量注入汽化室,样品在汽化室内瞬间变为蒸汽,在载气的作用下直接进入色谱柱。在进行药物分析时,汽化室的温度设置要低于样品的分解温度,但是要比沸点最高的组分的沸点温度高20-30°C。1.3.3分离系统是气相色谱仪的色谱柱部分,用来对混合物各成分的分离。色谱柱的种类多样,日常要根据柱子的种类和特性进行维护。不同的色谱柱种类适合不同种类的样本分析,日常进行药物分析时,要根据样本的成分、极
5、性及沸点对色谱柱进行选择使用。1.3.4检测系统即检测器,是样本经过色谱柱分离后,各成分依次经过检测器,根据各成分的经过检测器的顺序,依次转换为电信号,电信号的强度与该成分的浓度呈正比。电信号经过放大后通过记录设备被记录。B前,经常应用于药物分析的检测器奋氢火焰离子化检测器、电子俘获检测器、热导检测器等。1.3.5记录系统即是将检测器检测出的电信号记录下来的仪器,是进行药物分析的数据依据。2气相色谱仪在药物分析中的应用2.1顶空气相色谱法由于顶空气相色谱法的特殊工作原理,特别适合样品成分复杂并可释放出气体的化学成分的分析,0前,在药物代谢动力学、中成药成分分析及冇机溶剂残留的检测方面应用较多[
6、5】。顶空气相色谱法应用于药物分析时,要求样品必须具有足够的挥发性,但是,样品萃取、浓集等样品的前处理工作可以免去,同吋,样品中复杂的不挥发成分不会进入色谱柱,减少了色谱柱的污染几率,增加了色谱柱的使用寿命。2.2气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术已经是比较成熟的技术,这项技术既具冇质谱的优势,具有高选择性,又具有气相色谱法的优势,具有速度快、灵敏度高、分离效能高的特点。0前,大量应用于痕量物质的分析[6】。2.3气相色谱-红外光谱连用技术经过近些年的发展,气相色谱-红外光谱连用技术逐渐应用于药物分析领域,尤其是在中草药中挥发汕的成分分离及结构鉴定方面,气相色谱-红外光谱连用技术具有
7、很大优势。2.4全二维气相色谱主要应用于药物的临床研究。比较•一维气相,二维气相色谱的灵敏度和分辨率更高,0前,应用于违禁药品的检测方面具冇优势,对司法鉴定等方面的应用都发挥了重要作用。色谱技术最初只是用于做定性分离,气相色谱的出现进一步提高了色谱法的应用范围。气相色谱法不仅可作为分离手段,还可提供定量测定,推动了色谱技术进一步发展以及色谱理论的完善。由于气相色谱对设备的要求比液相色谱更高,为了适
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