全二维液相色谱分离技术及应用-thermofisherscientific

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1、分析型液相色谱系统全二维液相色谱分离技术及应用前言众所周知，全二维液相色谱分离技术峰容量大、动态范围宽、分辨n1peaks率高，具有更好的分离能力。因此，在利用液相色谱对复杂样品的化学组成及其含量进行分析时，基于各种接口技术结合正交分离模式的全二维液相色谱分离技术，可获得更好更多的结果，尤其是分析时间不受限制的离线全二维分离模式，在获得更高峰容量的同时兼具应用灵活的特点。peaks2D-LC的峰容量(n)=n1xn2n2整合进样、分离、切换、收集，并完成二维或多维自动化分离分析是色谱分析仪器的发展趋势，赛默飞世尔科技早在UltimateFamosSwitchos微流液相系统上就实现了多维模式的

2、分离分析，2006年就在Ultimate3000nanoandCap系统上配置Comprehensive2D二维液相色谱分离原理1LCkits实现了全二维分析，现在将在线、离线全二维分析进一步推引自:Giddings,J.Chromatogr.A,703(1995),3广在常规分析型液相系统上以满足日益增长的各种分析需求。赛默飞液相色谱特色技术——双三元（DGLC）梯度分离技术赛默飞能将在线、离线全二维分析推广在常规分析型液相系统上正是得益于独特的双三元（DGLC）梯度分离技术。该技术采用双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，同时单独控制三种不同的流动相，在Chr

3、omeleon变色龙软件1616ValveValve的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，使25253434一套常规分析型液相色谱系统即可以轻松实现二维及全二维液相色AB谱分离。此外该技术还可轻松实现在线固相萃取、流动相在线除盐、在线柱后衍生和反梯度补偿、并联/串联色谱等高级应用。值得一提的是该技术不仅可应用于常规液相，而且还可应用于微流液相、纳升液相、快速液相、超快速液相、生物液相等。基于此，赛默飞在各类型液相色谱上均实现了上述各种高级应用，而且配置、操作均异常简单。2在线全二维分离技术应用实例中药刺五加刺五加（Acanthopanaxsenticosus）是五加科五加属的

4、一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参，是中药五加皮的一种。其成分复杂，结构确认存在困难。采用在线全二维分离技术，短时间即可获得较多的峰，结合MS数据和已知文献可完成主要组分的结构确认。条件与结果：一维色谱柱：HypersilGOLDPFP（4.6×150mm，5µm）流动相A：一维：甲醇；二维：乙腈二维色谱柱：AcclaimPolarAdvantageⅡC18（4.6×50mm，3µm）流动相B：0.1%甲酸分离结果：80min，>60个峰刺五加混合对照品和药材样品3D谱图（其中1绿原酸；2紫丁香苷；3紫丁香苷；4异嗪皮啶；5紫丁香苷E）SamplerSampler1D

5、column1DcolumnwastewasteLoopLoopLoop21Loop21wastewasteDADMassDADMass2Dcolumnspectrometry2DcolumnspectrometryCycleiCyclei+1典型的全二维色谱连接图330090%23Dchromatogram269.3200325.5UA/mA0nm100121039001DChromatogram30.040.0t/min60090%160.0%325.9268.6U0.0nmA0nm210390/m2101390A22234.0040.00t/minRaw2DChromatogram全二维

6、色谱的数据呈现过程中药苦荞麦中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属100mAU50.0mAUWVL:320nm30.0WVL:320nm4mAUWVL:320nm0(FagopyrumMill)一年生或多年生草本植物，具40.018030.020.0有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化920.02567160110.08学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、10.0134-5.0minmin400.0酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰25.027.530.032.535.046.0048.0051.0001容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分25672091113

7、8离技术，可大大提高系统峰容量，改善分离度，min可同时完成12个组分的定量，对中药苦荞麦的-100.020.040.065.0质量评价具有重要意义。4分离条件：一维色谱柱：AcclaimMixed-ModeHILIC-10(2.1mm×10mm,3μm)，二维色谱柱：AcclaimRSLCPolarAdvantageII(2.1mm×150mm,2.2μm)，AcclaimRSLCPhenyl-