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《反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量作者：景明 李季文 樊秦 师霞【摘要】：目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B＝50∶50,15～60min,A∶B＝55∶45；检测波长260nm；流速1mL/min；柱温30℃。结果1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮和木犀
2、草素分别在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9997；平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%。结论该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法。【关键词】湿生扁蕾 1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮 木犀草素 反相高效液相色谱法 Abstract：ObjectiveToestablishthedeterminationofluteolinand1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneinHerbalG
3、entianopsispaludosa.MethodTheRP-HPLCwithZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)comlumwasused.Mobilephasewas8methanol(A)-0.4%H3PO4(B)Gradientelutionwasused,0～15min,A∶B＝50∶50,15～60min,A∶B＝55∶45.Detectionwavelenghwas260nm.Flowratewas1.0mL/min.Temperatureofcolumnwas30℃.ResultThelinear
4、relationshipof1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneandluteolinwereshowedattherangeof0.084～0.84μgand0.184～1.84μg(r＝0.9994andr＝0.9997).Theaveragerecoveryrateof1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthoneandluteolinwere96.82%and97.19%,RSD<3%.ConclusionThemethodwasaccurate,reproduci
5、bleandcanbeusedtocontrolthequalityofGentianopsispaludosa. Keyword：Gentianopsispaludosa；1,7-dihydroxy-3,8-dimethoxyxanthone；luteolin；RP-HPLC 湿生扁蕾Gentianopsispaludosa(Mum.)Ma为龙胆科扁蕾属一年生草本植物。具有清热解毒、利湿消黄、健脾止泻等功能,用于肝炎、胆囊炎、热病发斑、目赤肿痛、消化不良、肠胃炎等[1]。由于受诸多因素的制约,致使目前藏药材使用不规范,缺乏理化控制标
6、准,因此,加强藏药材质量标准基础性研究,是保证和提高藏药标准化、规范化,进一步开发藏药以及发展民族医药事业的重要课题。湿生扁蕾主要含有酮类、黄酮类、三萜类化合物[2],8酮类和黄酮类化合物具有抗氧化、抗菌、护肝等生物活性[3-4],其中木犀草素是湿生扁蕾抗腹泻活性成分,而1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮是湿生扁蕾抗菌活性成分[5-6],所以,选择这两种成分进行含量测定,为湿生扁蕾药材的质量控制提供可行的方法。 1仪器与试药 AgilentHP1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)；AE-240电子天平(瑞士布奇)；KQ-1
7、00超声波清洗器(昆山市超声技术有限公司)；R-200旋转蒸发仪(瑞士布奇)。 木犀草素对照品(批号111520-200201)购自中国药品生物制品检定所；1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮对照品(自提,HPLC归一化法测定纯度达98%以上)；湿生扁蕾药材经甘肃农业大学陈垣教授鉴定为GentianopsispaludosaMa。甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱为ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm,5μ8m)；流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,
8、A∶B＝50∶50(0～15min),A∶B＝55∶45(15～60min)；检测波长260nm；流速为1.0mL/min；柱温30℃。理论塔板数均大于3000。色谱图见图1。 2.2对照品溶液制备 精
