lhplc法测定消肿止痛膏中盐酸小檗碱的含量

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1、lHPLC法测定消肿止痛膏中盐酸小檗碱的含量【摘要】目的建立消肿止痛膏中盐酸小檗碱的含量测定法。方法采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。色谱柱为HypersilBDSC18（200×4.6mm,5μm）柱；乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40:60）为流动相，检测波长265nm，流速为1.0ml/min。结果进样量在0.01845～0.3690ug范围内线性关系良好（r＝0.9995）；平均回收率为98.0%，RSD为1.36%。结论方法操作简单，准确可靠，重现性好，可作为消肿止痛膏的质量控制方法。【关键词】消肿止痛膏；

2、盐酸小檗碱；高效液相色谱法【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofberberinehydrochloridecontentinXiaozhongzhitongointment.MethodsThecontentofberberinehydrochloridewasdeterminedbyaHPLCmethodwithaHypersilBDSC18（200×4.6mm,5μm）column,acetonitrile-0.033mol/Lpotassiumd

3、ihydrogenphosphatesolution（40:60）asmobilephase,wavelengthat265nmandaflowrateof1.0ml/min.ResultsThelinearrelationwasgoodwithintherangeof0.01845～0.3690g（r＝0.9995）andaveragerecoverywas98.0%,RSD＝1.36%（n=5）.ConclusionThemethodwassimple,accurate,6reliableandrepeatable.Itcou

4、ldbeusedinthequalitycontrolofXiaozhongzhitongointment.【Keywords】Xiaozhongzhitongointment;berberinehydrochloride;HPLC消肿止痛膏是外用复方制剂，处方源于临床经验方，由黄柏等12味中药组成，具活血祛瘀、消肿止痛作用，用于各种外伤所致软组织损伤、骨折、脱位等病，主要表现为局部肿胀，疼痛，功能受损等症。黄柏是方中君药，具清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗伤之功效。盐酸小檗碱为其主要成分，该方法用高效液相色谱法测定其中盐酸小檗碱的含量

5、，效果满意，可作为本品的质量控制的方法。1仪器与试药高效液相色谱仪：Waters高效液相色谱系统1525泵，2996型PDA检测器（美国），Empowers工作站；消肿止痛膏试产品，批号：20060421、20060422、20060423，阴性样品小样（湖南永州市中医院提供）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所）妇乐颗粒由江西南昌济生制药厂生产；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂为分析纯。62方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilBDSC18（200×4.6mm,5μm

6、）；流动相：乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40:60）［1］；检测波长：265nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温。2.2试验溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥15h盐酸小檗碱对照品18.45mg，置100ml量瓶中，加（1-100）盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该液5ml，置100ml量瓶中，加（1-100）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。供试品溶液的制备：精密称取本品0.6g，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入（1-100）盐酸溶液50ml，称定重量，加热回流60min，10℃

7、放冷，称定重量，用（1-100）盐酸溶液补足减失重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液过微孔滤膜（0.45μm），即可。空白对照溶液的制备：精密称取按处方及制备工艺制备的不含黄柏的样品1.0g，按照供试品溶液制备方法制备空白对照溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液和空白对照溶液各10μ6l，注入高效液相色谱仪，本实验条件下检测，芍药苷的保留时间适当（5.8min），分离度为8.06，理论塔板数为6811，其他成分对芍药苷的测定无干扰，色谱图。2.4精密度试验取同一供试品溶液，连续进样5次，每次10μl，记录峰面积值，RSD＝1.6

8、3%。2.5稳定性试验取同一供试品溶液，分别于0、2、5、9、14h进样10μl，共5次，计算盐酸小檗碱峰面积，RSD=2.03%，表明芍药苷在14h内稳定。2.6重复性试验取同一批号的样品5份，参照2供试品溶液的制备中的方法制备样品溶液，分别取1