hplc法测定生首乌和制首乌中大黄素的含量

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1、HPLC法测定生首乌和制首乌中大黄素的含量【摘要】建立生首乌和制首乌中大黄素含量的测定方法。［方法］采用HPLC法，SPHERISORBODS2（150×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.1%磷酸（85：15），检测波长为254nm，柱温28℃，流速1.0ml·min-1。［结果］回归方程为Y=3352.3X+37.297，线性范围为0.03～0.20μg。生首乌的平均回收率分别为96.6%（RSD=1.3%）。［结论］本方法准确灵敏，重复性好，可用于何首乌药材的质量控制。【关键词】何首乌大黄素HPLC　　HPLCMeasur

2、etheContentofEmodininRawandPreparedFleeceflowerRoot　　Abstract：［Objective］Makemeasurementofemodincontentinrawandpreparedfleeceflowerroot.［Method］TakeHPLCandthecolorspectrumcolumnSPHERISORBODS2（150×4.6mm，5μm），theflowspectrumbeingmethanol–0.1%phosphate（85：15），themeasureme

3、ntwavelength：254nm，columntemperature：28℃，flowspeed：1.0ml·in-1.［Result］TheregressionequationY=3352.3X+37.297，thelinearrange：0.03～0.20μg，theaveragereceptionrateoftherawfleeceflower7root：96.6%（RSD=1.3%）.［Conclusion］Thesaidmethodiscorrectandquick，withgoodrepeat，canbeusedforq

4、ualitycontroloffleeceflowerrootdrug.　　Keywords：fleeceflowerroot；emodin；HPLC　　何首乌（PolygonummultiflorumThunb.）为蓼科植物何首乌的块根，中药理论认为，其生用具有解毒、消痈、润肠通便的功效，多用于瘰疬、疮痈、风疹瘙痒、肠燥便秘、高血脂等症；制首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨等功效，多用于血虚萎黄、眩晕耳鸣、须发早白、腰膝酸软、肢体麻木、崩漏带下、高血脂等症［1］。生、制何首乌的临床功效之所以不同，是由于药材经过炮制后所含成分发生

5、变化而造成的。据报道，何首乌药材在炮制的过程中以大黄素为代表的蒽醌类含量会随着炮制时间的延长而减少［2］。本文采用HPLC法测定生首乌和制首乌药材中大黄素的含量，为其生制两用的原因及药材的质量控制提供一定的科学依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器Waters510高效液相色谱仪；Waters484TunobleAbsorbanceDetector检测器；EastChrom7G02色谱工作站软件；KQ-5200型超声波清洗器（200W，40kHz，昆山市超声仪器有限公司）；METTERTOLEDOAG135电子天平；BS110S电子天平（北

6、京赛多利斯天平有限公司）。　　　　1.2试剂与药材甲醇为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯。大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110756-200110），生首乌和制首乌均购自亳州市永刚饮片厂并经鉴定为(PolygonummultiflorumThunb.)。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：SPHERISORBODS2（150×4.6mm，5μm），流动相：甲醇-0.1%磷酸（85∶15），检测波长为254nm，柱温28℃，流速1.0ml·min-1。在此色谱条件下，供试品色谱与对照品色谱在相同的保留时间处有相

7、应色谱峰，与其它组分能基本达到基线分离，理论塔板数以大黄素峰计不小于3000。　　2.2溶液的制备(1)对照品溶液的制备精密称量大黄素对照品3.0mg，置25ml量瓶中，加甲醇定容后，摇匀，即得浓度为0.12mg·7ml-1的对照品溶液。(2)供试品溶液的制备［3］1)生首乌，药材经粉碎后过60目筛并干燥至恒重。精密称取药材粉末0.2g，精密加甲醇20ml，称定重量，加热回流60min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，挥去甲醇，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2min，再加氯仿10ml，加热回流6

8、0min，冷却，置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取3次，每次10ml，合并氯仿液，减压回收至干，用甲醇定容于10ml量瓶，微孔滤膜滤过，即得。2)制首