ｈｐｌｃ法测定正糖胶囊中大黄素的含量

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1、ＨＰＬＣ法测定正糖胶囊中大黄素的含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定正糖胶囊中大黄素的含量，以控制该制剂的质量。方法采用大连依利特(C18,250mm×4．6mm，5μm)柱分离虎杖、何首乌中大黄素，以甲醇-0．1%磷酸溶液(85∶15)为流动相；流速为：1ml/min，检测波长为254nm。结果线性范围为0．054~0．27μg。2,3,5,4/-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99．45%，RSD=1．20%。结论试验方法简便易行，测定结果准确、可靠，重现性好。　　【关键词】正糖胶囊；大黄素；HPLC　　　　【Abstract】ObjectiveTode

2、terminethecontentofemodininDuqiangTongluoVinumbyHPLC.MethodsAmethodn，ethanol-0．1PhosphoricAcid(85∶15)asamobilephase.Theflol/min,andthedetection.ResultsThelinerangeofemodinethodpleandrapid，theresultsareaccurateandreproducible.　　【Keyodin；HPLC　　　　正糖胶囊是由地骨皮、地黄、熟地黄、天花粉、虎杖、麦冬、玉竹、女贞子、何首乌、黄芪等十七味药组成，具有滋

3、阴降糖的作用。处方中地骨皮、地黄、熟地黄、天花粉等目前没有可测定成分；女贞子含齐墩果酸、山茱萸中含有熊果酸，皆不溶于水，故样品中含量很少；黄芪中含有黄芪甲苷，但由于杂质干扰严重未能检出。处方中何首乌、虎杖都含有蒽醌类化合物，故以处方中主要药味何首乌、虎杖为指标，对其所含的有效成分大黄素的含量进行测定。供试品色谱峰分离效果好，阴性对照无干扰，可用于有效控制制剂的质量。　　1仪器与试药　　仪器：m×4．6mm，5μm)；流动相：甲醇-0．1%磷酸溶液(85∶15)；流速：1ml/min；检测波长：254nm。柱温：35℃。理论板数按大黄素峰计算，应不低于3000。　　2．2对照品溶液的制

4、备精密称取大黄素对照品6．75mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液稀释至刻度，摇匀(每1ml含大黄素27μg的溶液)，即得。　　2．3供试品溶液的制备[1]取本品内容物约8g，精密称定，精密加甲醇100ml，称定重量，置水浴上加热回流2h，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加盐酸溶液(1ml→10ml)25ml，超声处理5min使溶解，再加三氯甲烷25ml，置水浴上加热回流30min，立即冷却，转移至分液漏

5、斗中，分取三氯甲烷层，酸水层加三氯甲烷振摇提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇-醋酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解，转移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。　　2．4专属性试验按样品制备方法，制备不含何首乌、虎杖的阴性样品，照“2．3”项下操作，制得阴性样品溶液。进样10μl，按以上色谱条件测定，结果阴性对照无干扰。　　2．5线性关系的考察精密吸取2．2项下对照品溶液2、4、6、8、10μl，分别注入高效液相色谱仪，测其峰面积积分值，计算回归方程。回归方程：Y=106288X-15432，r=0．9999。分别注入高效液相色谱仪，测得峰面积Y。以进样量

6、(μg)为横坐标，以峰面积为纵坐标，计算回归方程。回归方程为：Y=106288X-15432，r=0．9999。结果表明大黄素进样量在0．054~0．27μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。　　2．6精密度试验取精密度试验取浓度为27μg/ml的对照品溶液10μl，按以上色谱条件连续进样5次，测定峰面积，结果RSD为0．24%。试验结果显示仪器精密度良好。　　2．7稳定性试验取供试品溶液在10h内，按以上色谱条件进样5次，(0、2、4、8、12h)，测定峰面积，结果RSD为0．51%。试验结果显示供试品溶液12h内稳定性良好。　　2．8重复性试验按样品含量测定项下的方法对200402

7、01的样品进行测定，共测定5份，测定含量RSD为0．52%，试验结果表明该方法重复性良好。　　2．9回收率试验精密量取样品(批号为040201，含量0．098mg/粒，平均装量0．4157g/粒)内容物，取约4g，共测定5份，精密称定，精密加入甲醇(含大黄素对照品0．208mg/ml)5ml，按“2．3”项下方法制备供试品溶液，测定含量，计算加样回收率，结果见表1。试验结果表明该方法回收率良好。　　2．10样品测定取