hplc法测定血脂灵胶囊中大黄素的含量

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1、HPLC法测定血脂灵胶囊中大黄素的含量1、仪器与试药1.1、仪器高效液相色谱仪(日本岛津公司):LC-10AT泵,SPD-10A紫外检测器,CTO-10S柱温箱,H-packVP-ODSC18柱(150×4.6mm,5μg);流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液(85:15);流速:0.8ml/min;检测波长:254nm,柱温:30℃;进样量:20μl。2.2、系统适用性实验2.2.1、理论塔板数(N)取大黄素对照品溶液适量,注入液相色谱仪,测定,结果大黄素对照品N=7228,因此,将理论塔板数暂定为3000。2.2.2、分离度(R)取供试品溶液适量,注入液相色谱仪,测定,结果大黄素的分

2、离度R=5.0,符合《中国药典》2005年版一部规定。2.2.3、拖尾因子(T)利用分离度测定的图谱,大黄素T=1.03(0.95<T<1.05)。符合《中国药典》2005年版一部规定。2.3、线性范围的考察分别精密吸取大黄素对照品溶液(11.3μg/ml)5.0、7.5、10.0、12.5、15.0μl,依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件,分别进行分析,测定其峰面积值,并以对照品量(X)为横坐标,峰面积值(Y)为纵坐标,得大黄素回归方程:Y=2509642X-4639(r=0.9999,n=5)。结果表明:大黄素对照品在0.0565~0.1695μg范围内成良好的线性关

3、系,结果见表1。表1大黄素的线性范围  2.4、精密度试验精密吸取大黄素对照品溶液20μl,连续进样5次测定峰面积值,计算RSD=0.56%,结果见表2。表2大黄素的精密度试验结果(n=5)试验证明,本法精密度良好。  2.5、稳定性试验取供试品溶液,每隔2小时进样,测定峰面积,结果表明:供试品溶液在所测定的10小时内测得结果基本一致,大黄素的RSD=0.60%,见表3。表3稳定性试验表5表4重复性试验实验表明:本法重现性良好。2.7、回收率试验取已知大黄素含量(0.24mg/粒)的样品(批号:050812)6份,每份约0.25g,分别精密加入大黄素对照品溶液(0.1445mg/ml

4、)1ml,按上述供试品溶液的制备方法进行制备,测定,结果见表5。2.8、试液的制备对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的大黄素对照品适量,加甲醇制成每1ml含大黄素5μg的溶液,作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品内容物,研细,取约0.45g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置具塞烧瓶中,蒸干,加2.5mol/L硫酸溶液10ml和三氯甲烷20ml,加热回流2小时,分别取三氯甲烷液,水层用三氯甲烷振摇提取,合并三氯甲烷液,用水10ml洗涤取三氯甲烷液,置水

5、浴上蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,取续液,作为供试品溶液。阴性对照品溶液的制备按处方组成,提取制何首乌、决明子外的其余药材,按制备工艺要求,制成不含制何首乌、决明子的颗粒,按供试品溶液制备项下的方法,制成阴性对照品溶液。3、讨论血脂灵胶囊,为血脂灵片改变剂型而成,其处方与血脂灵片相同,生产工艺为质的改变,一粒胶囊相当于一片片剂(所含生物量为2g)其[用法用量]与血脂灵片相同,参照2005年版中国药典一部,血脂灵片[含量测定]项的含量限度的规定及本品的十批样品的含量测定结果。考虑到药材的不同及工业化大生产的特点等因素,将本品的含量限度订为本品每粒含制

6、何首乌、决明子以及大黄素(C15H10O5)计不得少于0.15mg。经十批样品检查,含量均符合规定。

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