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时间:2018-07-30
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1、HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量【摘要】目的:测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为YWGC18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;柱温25℃,检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果:大黄素的线性范围为22.9μg~183.2μg,大黄酚的线性范围为20.1μg~160.8μg;平均加样回收率,大黄素为97.92%,RSD=1.75%(n=5),大黄酚为97.62%,RSD=1.18%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,可用
2、于清热润通胶囊的质量控制。【关键词】清热润通胶囊大黄素大黄酚HPLC含量测定AbstractObjective:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentsofemodinandchrysophanolinQingreRuntongcapsule.Methods:HPLCwasperformedonYWG-C18(250mm×4.6mm,10μm)columnwithmethanol-0.1%phosphoricacid(85∶15)asmobilephaseatflowrateof1
3、.0mL/min.Thecolumntemperaturewas25℃andthedetectionwavelengthwas254nm.Results:Thelinerrangesofemodinandchrysophanolwere22.9μg~183.2μgand20.1μg~160.8μg.Theaveragerecoveryrateofemodinwas97.92%(RSD=1.75%,n=5)andthatofchrysophanolwas97.62%(RSD=1.18%,n=5).Conclusion:Thismethodi
4、ssimple,quick,accurate,whichcanbeusedforthequalitycontrolofQingreRuntongcapsule.KeywordQiangreRuntongcapsule;emodin;chrysophanol;HPLC;quantitativedetermination清热润通胶囊是由大黄、牡丹皮、当归、枳实等多味中药制成的复方制剂,具有清热除湿、润肠通便的功效,临床上用于治疗大肠湿热所致的便秘、牙龈肿痛、口舌生疮等病证。该制剂在制定质量标准过程中,建立了高效液相法测定其中大黄素及大黄酚含量
5、的方法[1]。通过测定大黄素及大黄酚含量,能够有效地控制该制剂的内在质量,从而保证临床疗效的稳定,现将测定结果报道如下。1实验材料1.1实验仪器Agilent1100高效液相色谱仪,包括AgilentG1311A四元泵(Quatpump)、AgilentG1322A真空在线脱气机(Degrasser)、AgilentG1313A自动进样器(ALS)、AgilentG1315BDAD二极管阵列检测器、Agilentchimstationsystem(安捷伦化学工作站)、YWGC18(250mm×4.6mm,5μm);电子天平(德国赛多利斯B
6、P211D);超声提取器(上海分析仪器设备厂生产);Milipore-Q纯水器。41.2药品与试剂大黄素(批号:110756-200110,20mg)、大黄酚(批号:110796-200311,20mg)由中国药品生物制品检定所提供;清热润通胶囊(批号:060308,山西省中医药研究院制剂中心提供);甲醇(HPLC级,天津四友提供),其他试剂均为分析纯。2实验方法2.1色谱条件色谱柱为YWGC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃。
7、2.2对照品溶液的制备精密称取适量大黄素对照品、大黄酚对照品,加甲醇制成每1mL含大黄素9.16μg、大黄酚8.02μg的混合对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密称定清热润通胶囊的内容物约2g,研细,加甲醇30mL,称定重量,加热回流提取1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液10mL,超声处理(功率250W,频率33kHz)2min,再加三氯甲烷15mL,于水浴上加热回流1h,立即冷却,置分液漏斗中,用三氯甲烷提取3次,每次15mL,合并三氯甲烷提取液,减压回
8、收溶剂至干,残渣加适量甲醇溶解,并定容于10mL量瓶中,滤过,取续滤液,作为供试品溶液[2]。3结果3.1阴性空白试验按处方比例和工艺制备缺大黄的阴性空白样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性空
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