HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量.doc

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1、HPLC法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量【摘要】目的：测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法：采用高效液相法，色谱柱为YWGC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相；柱温25℃，检测波长为254nm，流速为1.0mL/min。结果：大黄素的线性范围为22.9μg～183.2μg，大黄酚的线性范围为20.1μg～160.8μg；平均加样回收率，大黄素为97.92％，RSD=1.75％（n=5），大黄酚为97.62％，RSD=1.18％（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确，可用

2、于清热润通胶囊的质量控制。【关键词】清热润通胶囊大黄素大黄酚HPLC含量测定AbstractObjective：ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentsofemodinandchrysophanolinQingreRuntongcapsule.Methods：HPLCwasperformedonYWG-C18（250mm×4.6mm，10μm）columnwithmethanol-0.1%phosphoricacid（85∶15）asmobilephaseatflowrateof1

3、.0mL/min.Thecolumntemperaturewas25℃andthedetectionwavelengthwas254nm.Results：Thelinerrangesofemodinandchrysophanolwere22.9μg～183.2μgand20.1μg～160.8μg.Theaveragerecoveryrateofemodinwas97.92%（RSD=1.75%，n=5）andthatofchrysophanolwas97.62%（RSD=1.18%，n=5）.Conclusion：Thismethodi

4、ssimple，quick，accurate，whichcanbeusedforthequalitycontrolofQingreRuntongcapsule.KeywordQiangreRuntongcapsule;emodin;chrysophanol;HPLC;quantitativedetermination清热润通胶囊是由大黄、牡丹皮、当归、枳实等多味中药制成的复方制剂，具有清热除湿、润肠通便的功效，临床上用于治疗大肠湿热所致的便秘、牙龈肿痛、口舌生疮等病证。该制剂在制定质量标准过程中，建立了高效液相法测定其中大黄素及大黄酚含量

5、的方法［1］。通过测定大黄素及大黄酚含量，能够有效地控制该制剂的内在质量，从而保证临床疗效的稳定，现将测定结果报道如下。1实验材料1.1实验仪器Agilent1100高效液相色谱仪，包括AgilentG1311A四元泵（Quatpump）、AgilentG1322A真空在线脱气机（Degrasser）、AgilentG1313A自动进样器（ALS）、AgilentG1315BDAD二极管阵列检测器、Agilentchimstationsystem（安捷伦化学工作站）、YWGC18（250mm×4.6mm，5μm）；电子天平（德国赛多利斯B

6、P211D）；超声提取器（上海分析仪器设备厂生产）；Milipore－Q纯水器。41.2药品与试剂大黄素（批号：110756-200110，20mg）、大黄酚（批号：110796-200311，20mg）由中国药品生物制品检定所提供；清热润通胶囊（批号：060308，山西省中医药研究院制剂中心提供）；甲醇（HPLC级，天津四友提供），其他试剂均为分析纯。2实验方法2.1色谱条件色谱柱为YWGC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15)；流速为1.0mL/min，检测波长为254nm，柱温为25℃。

7、2.2对照品溶液的制备精密称取适量大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1mL含大黄素9.16μg、大黄酚8.02μg的混合对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密称定清热润通胶囊的内容物约2g，研细，加甲醇30mL，称定重量，加热回流提取1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8％盐酸溶液10mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）2min，再加三氯甲烷15mL，于水浴上加热回流1h，立即冷却，置分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次，每次15mL，合并三氯甲烷提取液，减压回

8、收溶剂至干，残渣加适量甲醇溶解，并定容于10mL量瓶中，滤过，取续滤液，作为供试品溶液［2］。3结果3.1阴性空白试验按处方比例和工艺制备缺大黄的阴性空白样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性空