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时间:2018-07-28
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1、利穗科技(苏州)有限公司LisureScience(Suzhou)Co.,Ltd山茶花中纯色素制备山茶花一般春季开花,园艺品种繁多,其中深红色重瓣山茶花具有丰富的红色素,是开发天然红色素的良好资源。山茶花性甘凉而味苦辛,为凉血、止血、散癖、消肿的良药,故山茶花色素具有天然食用色素安全、营养、药用等典型特征。样品十分复杂,含有大量难分离杂质。为提高产量同时保证产品纯度,使用两步制备方法。首先,使用大直径制备柱对样品进行粗分,实现目标物与大部分杂质的分离。然后以粗分产品为样品,使用小直径制备柱,通过串联的方式加长色谱柱柱长提高柱效,进行第二次
2、制备分离。山茶花样品分析图1山茶花样品HPLC谱图仪器:依利特EliteP230II高效液相色谱仪;色谱柱:SinoChromODS-BP(4.6×150mm5um);流动相:A—0.1%三氟醋酸水溶液,B—乙腈,梯度洗脱;检测波长:230nm;流速:1.0ml/min。利穗科技(苏州)有限公司LisureScience(Suzhou)Co.,Ltd初步制备分离仪器:DrFlashII中压制备系统;流动相:A—0.1%三氟醋酸水溶液,B—甲醇,梯度洗脱;分离柱:2根40g制备柱串联,填料ODS—AQ(30-50μm);收集波长:230nm
3、;监测波长:254nm;流速:25ml/min。图2制备粗分图收集物HPLC分析检验[Minutes]0.06.012.018.024.030.036.040.0-2042104166228290350[mV]1234567891011121314151617图3粗分收集目标物HPLC谱图条件同图1利穗科技(苏州)有限公司LisureScience(Suzhou)Co.,Ltd第二次制备分离样品太复杂,一次分离不能达到高纯度要求。以初步分离中收集的目标物进样,进行第二次制备分离,纯化目标物。图4样品第二次制备分离图分离柱:3根12g制备柱
4、串联,填料ODS—AQ(30-50μm);B为乙腈,其余同图2收集物HPLC分析检验图5最终目标物HPLC分析谱图条件同图1目标物纯度达到设计要求。地址:苏州工业园区星湖街218号生物纳米园C12幢电话(MrPang):13914006701QQ技术交流:1320083680
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