2016年药学论文—钌(ⅱ)配合物合成及其与dna键合方式研究

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1、精品文档欢迎来主页查询钌(Ⅱ)配合物合成及其与DNA键合方式研究作者：黄晓媚，刘云军，何丽新，赵豪杰，梅文杰’ 【摘要】目的与方法合成一个新的配体HPIA及其钌（Ⅱ）多吡啶配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4(bpy=2,2′联吡啶，HPIA=2（2羟基苯基）咪唑并［4,5f］苊），用元素分析、电喷雾质谱、快原子轰击质谱、核磁共振谱表征配体及配合物；用电子吸收光谱和黏度测试研究配合物与DNA的作用方式。结果与结论配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4与DNA之间通过插入作用结合。 【关键词】钌（Ⅱ）配合物；DNA；黏度测试

2、;键合方式 Abstract:AnewligandHPIA(2(2hydroxyphenyl)imidazo［4,5f］acenaphylene,bpy=2,2′bipyridine)anditsruthenium(II)complex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4havebeensynthesizedandcharacterizedbyelementalanalysis,massspectraand1HNMR.Theelectrochemicalbehaviorsofthecomplexwereinvestigatedbycy

3、clicvoltammetry.TheDNAbindingpropertiesofthe更多精品文档,欢迎来我主页查询精品文档欢迎来主页查询complexwerestudiedbyspectroscopicmethodsandviscositymeasurement.Theexperimentalresultsindicatethatthecomplex［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4interactswithcalfthymusDNA(CTDNA)byintercalativemodeintothebasepairsofDNA. Ke

4、ywords:［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4;DNA;viscositymeasurement 核酸是生物体的重要组成物质，它包含遗传信息，并参与这些信息在细胞内的表达，从而促成代谢过程并控制这一过程。近年来，研究小分子过渡金属化合物与DNA的相互作用成为生物无机化学领域十分活跃的课题［1］,更多精品文档,欢迎来我主页查询精品文档欢迎来主页查询其研究目的在于寻找DNA二级结构探针和DNA光断裂试剂。随着对金属配合物与DNA作用的深入研究，现在普遍认为小分子化合物与DNA的非共价结合有静电作用、面式结合和插入结合3种作用机理，许多重要的应用

5、要求配合物以插入方式与DNA结合。由于钌(Ⅱ)多吡啶配合物具有丰富的光化学、光物理、电化学性质，因此可以利用光谱的变化来判断配合物与DNA的结合模式。本文合成了一个新的配体及其配合物，合成路线见图1，采用核磁共振、质谱和元素分析对其进行表征，电子吸收谱变化结果表明配合物与DNA之间存在较强亲和力，黏度测试表明配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4与DNA之间通过插入方式与其结合。 1实验部分 1.1试剂与仪器实验中使用的试剂均为分析纯，使用前未经进一步纯化，缓冲溶液用双蒸水制备；DNA购自华美公司，用Tris（三羟甲基氨基甲烷）缓冲液配成一

6、定浓度的储备液于冰箱中保存；配合物用5mmol/LTrisHCl，50mmol/LNaCl(pH=7.0)缓冲溶液配制。LCQ电喷雾质谱仪(ESMS,Finnigan)，快原子轰击质谱（FABMS)使用VGZABHS质谱仪，ElementalVarioEL元素分析仪，BrukerARX500型核磁共振仪，ShimaduUVPC3000型紫外-可见光谱仪，黏度测试使用乌氏黏度计。 1.2配体2（2羟基苯基）咪唑并［4,5f］苊(HPIA)的制备苊醌(0.455g,2.5mmoL)，0.4mL水杨醛，NH4Ac(3.88g,50更多精

7、品文档,欢迎来我主页查询精品文档欢迎来主页查询mmoL)和冰醋酸(20mL)置250mL三颈瓶中，在130℃回流2h，冷却反应液，用体积分数为25%的氨水中和，出现黄色沉淀，滤过，用水洗涤，真空干燥，乙醇重结晶，得黄色粉末0.539g，产率76%。元素分析计算值（%)：C80.27，H4.25，N9.85；实测值（%）：C80.24，H4.28，N9.83；FABMS：m/z=285［M+1］。 1.3配合物［Ru(bpy)2(HPIA)］ClO4合成往［Ru(bpy)2Cl2］·2H2O［2］(0.3g,0.57mmoL),AgClO4(0.2

8、4g,1.17mmoL)混合物中，加入乙醇(20mL)，加热回流1h，冷却，用沙星漏斗过滤（三颈烧瓶接收滤液），往滤液中加