icp-ms法测定食品中溴化物及溴酸盐含量研究

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1、ICP-MS法测定食品中溴化物及溴酸盐含量研究周陶鸿程慧林津黄徽彭青枝万旭刚胡家勇(湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430074)摘要:本研究将样品用水超声提取后离心分离,提取液经Ag/H柱除去Br-,通过ICP-MS测定了食品中溴酸盐的含量,同时用HPLC-ICP-MS检测提取液中溴酸盐和溴化物的含量,验证ICP-MS法测定溴化物及溴酸盐方法的可靠性。结果表明:该方法快速、简便、灵敏度高、干扰少,检测限达到0.05mg/kg,能够真实反应市场上食品中溴酸盐的含量,相比传统的离子色谱法,不仅速度快,且

2、无假阳性的问题。同时首次报道了市场上面粉、面条和大米中的总溴、BrO3-和Br-的含量水平,对食品中溴酸盐及溴污染的监管具有重要意义。关键词溴酸盐溴污染Ag/H柱ICP-MSHPLC-ICP-MS中图分类号:TS207.3文献标识码:A文章编号:DeterminationofBromideandBromateinFoodByICP-MSZhouTaohong,ChengHuiLinJin,HuangHui,PengQingzhi,WanXugang,HuJiayong(HubeiProvincialInst

3、ituteforFoodSupervisionandTest,Wuhan430074)Abstract:Inthisstudy,thesampleswereextractedbywaterandthencentrifuged,afterthatBr-wasremovedfromthesupernatantbyaAg/Hcolumn.TheresultingeffluentwasusedtodeterminetheamountofBrO3-byICP-MS.Theuntreatedfractionwasana

4、lysedbyHPLC-ICP-MSfortheamountsofbromateandbromide,inordertotestandverifythereliabilityofthedeterminationofbromideandbromatemethodbyICP-MS.Theresultsshowthatthismethodissimple,fastandsensitive,thedetectionlimitreached0.05mg/kg.Theresultcantrulyreflecttheam

5、ountofbromateinthefood.Comparedwiththetraditionalionchromatography,itnotonlyfaster,butalsonofalsepositivesforthesample.Thecontentoftotalbromateandbromideinfoodwasreportedforthefirsttime.Thesedatasareimportantfortheregulationofbromateandbromidepollutioninfo

6、od.Keywords:bromate,bromidepollution,Ag/Hcolumn,ICP-MS,HPLC-ICP-MS收稿日期:2017-05-02作者简介:周陶鸿,男,1980年出生,高级工程师,食品分析与检测。溴酸根早在1992年就被世界卫生组织确认为氧化性致癌物,主要导致动物的肾和膀胱组织发生癌变,人过量使用会损坏血液、中枢神经和肾脏[1-3]11。溴酸钾作为面粉处理剂可加强其强度和弹性,从而显著改善面粉的烘焙效果。虽然经过发酵、醒发、烘焙等工艺后,溴酸钾部分会转化成其他形态,但是经检测

7、证实其中仍会有较大的残留量,我国于2005年宣布全面禁止在面粉中使用溴酸钾[4-7]。国内对于食品中低浓度的溴污染物尚无充分检测研究,FAD/WHC联合残留农业专家委员会的报告认为人体每日允许的溴摄入量是1.0mg/kg[8-9]。美国环保署对食品内或表面的无机溴化物制定了限量,过量的溴元素进入人体会产生中毒[10-14]。我国出口的茶叶、蔬菜、水果等均需检测溴化物含量[15-18],而通常食品中的溴化物低于1mg/kg,常规理化、液相及离子色谱均无法检测。目前我国检测面粉中溴酸盐的标准GB/T20188-

8、2006容易出现假阳性结果,因为离子色谱的电导检测器对于样品中氯离子响应灵敏,从而导致溴酸根的色谱峰被掩盖,在检测低浓度的溴酸盐时具有一定难度[19-20]。电感耦合等离子体质谱仪检出限大大低于电导检测器,线性动态范围宽[21-22],并且能够避免面制品中有机酸和阴离子的干扰。我们在依国标检测食品中溴酸盐同时建立了ICP-MS测定食品中溴酸盐的方法,另外利用HPLC-ICP-MS分析食品中各种形态溴的含量验证了I

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