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1、样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展2009年9月September2009色谱ChineseJournalofChromatographyV01.27No.5690—699样品前处理一色谱分析在线联用技术的研究进展--钟启升'胡玉斐,:李攻科,_胡玉玲(中山大学化学与化学工程学院,l广东广州5~0275)一摘要:样品前处理是色谱分析中耗时最多,最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题.本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取,固相微萃取与液相微萃取,膜辅助萃取,场作用辅助萃取,气相萃取,热解吸
2、以及微芯片分离技术.关键词:在线样品前处理;色谱分析;综述中图分类号:0658文献标识码:A文章编号:1000—8713(2009)05—0690—10栏目类别:专论与综述Progressofon-11e:Samplepreparationi~~echmques.~1111chromat0印hianalysis...ZHONGQisheng,HuY1=lfei,LIG0ngke'HUYtfling一个完整的样品分析过程包括样品采集,样品前处理,分析测定,数据处理与报告结果,其中样品前处理所需的时问约占整个分析时间的2/3,并可能产生1/3以上的误差,因而成为分析工作中的瓶颈问题.样品前处理方法
3、与技术一直足现代化学领域的重要课题和发展方向之一.在众多分析技术之中,色谱分离技术因其仪器商品化,自动化程度高,定性定量准确,各种配套技术与零部件生产趋于完善等优点,已成为目前应用最为广泛的分析技术,也成为许多分析项目的标准分析方法.但在实际的色谱分析工作中,相对滞后的前处理技术以及粗糙的离线手工操作影响了色谱分析结果的准确性和精密度.因此,前处理技术与色谱分离分析的在线联用是分析化学发展的必然趋势,这不仅可以弥补前处理技术的不足,而且可以减轻技术人员的劳动强度,实现分析的自动化,降低分析成本,节省人力和时问,更主要的是可以减少甚至消除由手工操作中个体差异所产生的误差,提高分析测试的灵敏度,准
4、确度与重现性一.另外,通过在线联用更容易做到环境友好的无毒操作,实现样品的无溶剂或少溶剂处理,减少对人体和环境生态的危害,从而促进绿色化学的早日到来.本文综述了近年来各种样品前处理技术(包括固相萃取(SPE),固相微萃取(SPME),液相微萃取(LPME),膜辅助萃取,场作用辅助萃取,气相萃取,热解吸以及微芯片分离技术)与色谱分析在线联用的研究进展并展望了这一领域的研究前景.1固相萃取-色谱分析在线联用技术目前,有关固相萃取一色谱分析在线联用的研究报道'较多.固相萃取装置通常以填充柱,整体柱形式存在,即在一管状或饼状的中空容器(两端通讯联系人:李攻科,教授,主要研究方向为样品前处理方法与技术.
5、Tel:(020)84110922,E—mail:cesgkl@mai.sysu.educa基金项目:国家自然科学基金项目(Nos.20775095,20705042,90817012),"十一五"国家科技支撑计划重点项目(No2006BAK03A08),广东省自然科学基金重点项目(No.9251027501000004),广东省科技计划项目(No2009B010900021)和中国博士后科学基金项目(No.20080440789).收稿日期:2009—07—10第5期钟启升,等:样品前处理一色谱分析在线联用技术的研究进展?691?开口)中填充颗粒固定相,或直接在该容器中合成具有大量可流通空隙
6、的整体柱固相萃取材料.在联用时直接将其两端接人色谱管路,并在不同时问通过手动或阀切换引入样品和溶液,即可以实现对样品的萃取,洗脱和色谱进样.与色谱仪器在线联用过程中主要通过流通阀的切换,引导或改变样品和溶剂的流通顺序,流通时间和流速,使样品吸附,解吸和杂质分离先后在固相材料中进行.Tuytten等采用一个电动十通阀设计了固相萃取一高效液相色谱一二极管阵列检测器一电喷雾质谱(SPE—HPLC—DAD—ESIMS)的自动在线联用系统(如图1所示),并用于尿液中5种修饰核苷的代谢组成的分析.在样品加载过程中,样品经进样器注入后被乙腈冲入十通阀中的硼酸亲和固相萃取柱(ApBAC)进行萃取,此时的连接通
7、路为3—4一ApBAC一78一废液.当萃取完成后,通过阀切换进行洗脱,分离与检测,此时的连接通路为A/B一5一Ap—BAC一7—6一HILIC(亲水作用色谱柱)一DAD/MS.这一联用系统不仅能检测尿液中的多种修饰核苷,也适用于尿液中的关键物质(肌氨酸酐)的检测.Ka—to等设计了一种全自动在线SPE.HPLC—MS/MS同时检测人尿中16种邻苯二甲酸盐代谢物的方法.该方法采用全自动进样体系,减少
