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1、王少明,等:离子色谱分析的样品前处理方法59离子色谱分析的样品前处理方法王少明荀其宁许峰(中国兵器集团工业第五三研究所,济南250031)摘要介绍离子色谱法测定无机化合物、有机化合物、高分子材料等样品中微量杂质离子所采用的样品前处理方法,包括化学反应基体消除法、萃取法、化学提取法、膜处理法以及分解处理法等。关键词离子色谱法样品前处理杂质离子测定随着离子色谱分析技术的发展,可以用离子色谱法测定硅溶胶是无定性二氧化硅胶体粒子在水溶液中的稳定[1]++2+2+的样品越来越多。但是,由于样品的种类繁多、组成及浓分散
2、系。为了实现高纯硅溶胶中K、Na、Ca、Mg离子度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀的测定,可以在样品中分别加入硫酸和氢氟酸,将二氧化硅释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化基体除去,加热至三氧化硫白烟冒尽,在残渣中加入去离子等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[2]。样水和稀盐酸,加热溶解,将溶液过滤进行离子色谱分析,可以品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理,被测组分的损得到很好的色谱图。失、污染,被测组分的化学变化等,不仅造成了人力物力的浪2萃取法费,也造成了分析结果的误差。因此,针
3、对不同的样品研究萃取法是利用样品中不同组分分配在两相中的溶解度相应的样品前处理方法,做到样品处理过程简单、快速、真和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的,主要有化实,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手学萃取和固相萃取两种方式。段。2.1化学萃取离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1)样品处理后待离子色谱分析中样品前处理使用的化学萃取方法主要[3]有液-液萃取、液-固萃取两种方法。测组分的含量应不低于检测器的检出限;(2)样品中各组液-液萃取常用去离子水或流动相作为萃取剂,主要用分的分离必须达到色谱定量要求;(3
4、)样品中不能含有机械于苯、甲苯、二硫化碳等非极性液体样品中硫酸盐、氯化物、杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测有机酸等离子型化合物与基体的分离。需要注意的是经分组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待液漏斗分离后,萃取液中仍含有少量有机相,可采用C18柱除测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应去。另外,液-液萃取时,通常在两相间产生一些絮状物,必彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测须同时放出。组分被污染并增加分离难度。液-固萃取是将欲萃取的固体样品放入萃取溶剂中加笔者根据
5、工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工以振荡或加热,使待测组分进入溶液相,然后利用离心或过作者的经验,分别介绍化学反应基体消除法、萃取法、化学提滤的方法实现液固分离。最常用的液-固萃取方式有索氏取法、膜处理法、分解处理法等典型的样品前处理方法。萃取、超声萃取、微波萃取等。影响萃取效率的主要因素有1化学反应基体消除法物料的性质、萃取温度、萃取时间等。化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组美国戴安公司1996年推出了快速溶剂萃取仪,与传统分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将的萃取方式相比,快速溶剂萃取技术具
6、有萃取时间短、溶剂干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。常用的化学用量少、萃取效率高、基体影响小、自动化程度高、可根据需反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。采用该方法应弄要对同一样品进行多次萃取或改变溶剂萃取等特点,可以用清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体于固体、半固体样品的萃取。干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。该方法的主要优2.2固相萃取点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学固相萃取实际上利用的是液相色谱的机理,是一种颇受试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基分析工
7、作者青睐的预富集及纯化样品的前处理技术。离子体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。色谱常用的有反相、鳌合树脂、离子交换等固相萃取手段。--2-测定铬酸酐中F、Cl、SO4时,铬酸酐溶于水后生成该方法不需要大量溶剂,与液-液萃取相比,处理过程中不2-[4]2-CrO4离子,由于溶液中存在大量CrO4离子干扰,为了会产生乳化现象,操作时间较短。--2-实现F、Cl、SO4等微量杂质离子的准确测定,可以选择2.2.1反相固相萃取2-3+水合联氨作还原剂,将CrO4还原为Cr,以沉淀的方式除反相固相萃取有多种类型,所使用的固
8、定相一般有硅胶去。取清液用0.45m滤膜过滤后,可直接进行离子色谱分[5]析。收稿日期:2005-04-2360化学分析计量2005年,第14卷,第4期型和聚合物型,能处理多种样品。硅胶型固定相一般是在硅酸、碱或有机溶剂,即
